淺析微波消解-等離子體質譜法測定土壤中的總磷

盧志豪

摘 要 建立HCL-HNO3-HF-H202體系對土壤樣品進行微波消解，使用ICP-MS對土壤中的總磷進行檢測。實驗結果表面，該方法校準曲線f（X）=0.0018*x+0.0327，r大于0.9999，方法檢出限為0.45mg/kg;精密度測試相對標準偏差1.08%～1.13%之間用標準樣品GSS-16進行驗證，結果符合標準值要求;與HJ 632-2011對比，相對誤差小于5%。證明該分析方法滿足土壤中總磷的分析。

關鍵詞 土壤;總磷;ICP-MS;微波消解

目前，土壤中總磷的測試方法主要為磷鉬藍顯色法，生態環境保護部于2011年實施的H J 632-2011《土壤 總磷的測定 堿熔-鉬銻抗分光光度法》[1]，該方法存在分析步驟煩瑣，分析時間長、檢出限較高的缺點[2-3]。本文以電感耦合等離子體質譜法與堿融-分光光度法作比較，以驗證基于HCL-HNO3-HF-H202體系進行微波消解，使用ICP-MS法測定土壤中總磷的實際應用。

1試驗方法部分

1.1 主要儀器和試劑

iCAP-Q型ICP-MS（Thermofisher Scientific/賽默飛世爾）;UV1780型紫外可見分光光度計（島津儀器有限公司）;ETHOS ?UP型微波消解儀（北京萊伯泰科科技有限公司）;

磷單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測定中心）;GSS-16（珠江三角洲）;標準調諧液：鋇、鉍、鈰、鈷、銦、鋰、鈾1.0ug/L標準調諧使用液;

硝酸（ 德國默克）;其余試劑均來自廣州化學試劑廠;超純去離子水（18.25MΩ?cm）;氬氣純度>99.999%。

1.2 儀器工作條件

（1）ICP-MS儀器工作參數

射頻功率：1550W;采樣深度：5mm;等離子體氬氣流量：14.0L /min;輔助氣流量：0.80L /min;霧化器氬氣流量：0.995L/min。

1.3 樣品前處理

稱取樣品0.1g（±0.0001g）放入聚四氟乙烯消解罐中，依次加入3mL鹽酸、1mL硝酸、1mL氫氟酸、2mL H2O2加蓋靜置30min后，通風櫥內排氣，把蓋擰緊。

把消解罐依次放入微波消解儀中，如表1所示進行程序設置。微波消解完成后，冷卻15min，放入趕酸儀，120℃下趕酸20min，冷卻定容至50mL，待測[4]。

2結果與討論

2.1 方法檢出限的確定

按照樣品分析的全部步驟，重復進行7次空白試驗，計算6次平行測定的標準偏差，按下列公式計算方法檢出限[5]。當平行測試次數為7時，t（n-1，0.99）取3.143進行計算檢出限計算結果如表3。

2.2 精密度測定結果

用土壤實際樣品和土壤標準樣品GSS-16平行測定7次，數據結果如表4，精密度結果相對標準偏差1.08%～1.13%之間。

2.3 準確度測定結果

用土壤標準樣品GSS-16平行測定7次，測定結果如表5。

2.4 實際樣品測定結果對比

以4個不同點位的土壤樣品進行實驗，并與堿融--鉬銻抗分光光度法的結果進行對比，相對誤差結果均小于5%，對比結果見表6。

3結束語

本文采用微波消解進行前處理ICP-MS法測定土壤中總磷，分析結果表明該方法的檢出限較低，方法準確度和精密度好，與堿融-分光光度法相比，兩者測定結果相對誤差較小，且ICP-MS法具備前處理簡便，分析時長短等優點，適合大批量土壤中總磷的分析。

參考文獻

[1] 生態環境部.土壤總磷的測定堿熔-鉬銻抗分光光度法：HJ 632-2011[S].北京：中國環境科學出版社，2011.

[2] 陳元松，侯明韜，馬丹，等.堿熔-鉬銻抗分光光度法測定土壤中總磷[J].中國標準化，2018（12）：193-196.

[3] 張慧敏，高明.波長色散 X 射線熒光光譜法測定土壤中的總磷[J].江西化工，2019（12）：185-186.

[4] 生態環境部.土壤和沉積物、12種金屬元素的測定、王水提取-電感耦合等離子體質譜法：HJ 803-2016[S].北京：中國環境科學出版社，2016.

[5] 生態環境部.環境監測分析方法標準制修訂技術導則：HJ 168-2010[S].北京：中國環境科學出版社，2010.