熱硝酸浸提-火焰光度計(jì)法測(cè)定土壤緩效鉀方法的改進(jìn)

鄧萬麗

摘要 ? ?本研究對(duì)農(nóng)業(yè)部測(cè)定土壤中緩效鉀含量的方法進(jìn)行改進(jìn)。結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%、相對(duì)誤差-0.4～-2.2%，改進(jìn)后的方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度，操作更加方便快捷。

關(guān)鍵詞 ? ?土壤;緩效鉀;熱硝酸浸提-火焰光度計(jì)法;消解

中圖分類號(hào) ? ?S158 ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ? ?A

文章編號(hào) ? 1007-5739（2020）17-0159-02 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）

Abstract ? ?In this study， the determination method for non-exchangeable potassium in soil， proposed by the Ministry of Agriculture， was improved. The result showed that relative standard deviation was less than 5% and relative error was -0.4%--2.2%. The improved method had better precision and accuracy， and the operation was more convenient and fast.

Key words ? ?soil; non-exchangeable potassium; hot nitric acid leaching-flame photometer method; digestion

土壤鉀素的形態(tài)以及有效性研究對(duì)于科學(xué)配置鉀肥資源具有指導(dǎo)性意義。土壤鉀素在形態(tài)間存在一定的動(dòng)態(tài)平衡，具有一定的漸變性[1-2]。土壤緩效鉀主要是指存在于層狀硅酸鹽礦物層間的一些鉀離子，屬于非交換性鉀，是土壤有效鉀的一部分。土壤緩效鉀是速效鉀的儲(chǔ)備，當(dāng)土壤中速效鉀由于作物吸收而減少時(shí)，緩效鉀就會(huì)釋放出來，以補(bǔ)充速效鉀的缺失[3]。土壤緩效鉀能夠反映土壤鉀供應(yīng)的潛力，是土壤理化指標(biāo)中的重要指標(biāo)之一。因此，改進(jìn)土壤緩效鉀含量的測(cè)定方法，準(zhǔn)確測(cè)定土壤中緩效鉀含量在土壤監(jiān)測(cè)中具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

我國(guó)農(nóng)業(yè)部方法《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測(cè)定》（NY/T 889—2004）[4]中土壤緩效鉀含量的測(cè)定存在以下不足：土壤樣品采用通過1 mm孔篩的風(fēng)干土壤，即18目的樣品進(jìn)行測(cè)定，由于土壤粒徑較大，土壤均勻性無法保證，造成結(jié)果精密度不好，穩(wěn)定性差;土壤樣品取樣量為2.5 g，由于土壤顆粒較大，取樣量較多，消解不完全;采用油浴（磷酸浴）對(duì)土壤樣品進(jìn)行煮沸，油浴升溫過快，溫度不易控制，并且要求操作謹(jǐn)慎，油（磷酸）外溢或油浴升溫過高易引起失火或?yàn)R傷實(shí)驗(yàn)人員。

針對(duì)以上不足，本研究采用以下方法對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)：將土壤粒徑由1 mm（18目）改成100目，縮小土壤的粒徑，增加土壤的均勻性，同時(shí)縮短煮沸時(shí)間;土壤取樣量由2.5 g改成1.25 g，減少取樣量使土壤更易煮沸;將油浴（磷酸浴）加熱土壤的方式改成石墨消解器方式，以更加精準(zhǔn)地控制溫度，方便操作，安全可靠。

1 ? ?材料與方法

1.1 ? ?試劑與儀器

試驗(yàn)試劑為1 mol/L和0.1 mol/L硝酸溶液、100 mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。儀器為火焰光度計(jì)、石墨消解器。

1.2 ? ?試驗(yàn)方法

稱取通過100目孔徑篩的風(fēng)干土壤1.25 g于消解管（或50 mL比色管）中，加入1 mol/L硝酸溶液12.5 mL（土壤比為1∶10）并輕輕搖勻，放入石墨消解器中于120～130 ℃加熱。從沸騰開始計(jì)時(shí)，10 min取下，稍冷，趁熱過濾于50 mL容量瓶中。用0.1 mol/L硝酸溶液32.0 mL洗滌消解管4次，每次用8 mL，冷卻后定容。用火焰光度計(jì)測(cè)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的繪制與《土壤速效鉀和緩效鉀含量的測(cè)定》（NY/T 889—2004）[4]方法一致。

2 ? ?結(jié)果與分析

2.1 ? ?精密度

對(duì)2個(gè)未知的土樣進(jìn)行6次平行測(cè)定，精密度的測(cè)定結(jié)果見表1。從表1的測(cè)定結(jié)果可以看出，對(duì)2個(gè)未知的土樣，6次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于1.0%。

2.2 ? ?準(zhǔn)確度

對(duì)3種國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次平行測(cè)定，準(zhǔn)確度的測(cè)定結(jié)果見表2、表3。從表2的測(cè)定結(jié)果可以看出，用改進(jìn)的方法分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品，其測(cè)定結(jié)果均在保證值范圍內(nèi)，因而該方法具有很好的準(zhǔn)確性。

2.3 ? ?方法對(duì)比

對(duì)比分析農(nóng)業(yè)部方法NY/T 889—2004改進(jìn)前、改進(jìn)后對(duì)實(shí)際土壤樣品緩效鉀的測(cè)定結(jié)果，如表3所示。

從表3的分析結(jié)果可以看出，農(nóng)業(yè)部方法改進(jìn)前、改進(jìn)后測(cè)定4種實(shí)際土樣緩效鉀的相對(duì)偏差分別為0.65%、0、0.93%、0.77%，結(jié)果均小于2%。

3 ? ?結(jié)論

將土壤粒徑由1 mm（18目）改成100目、取樣量由2.5 g改成1.25 g、油浴（磷酸浴）對(duì)土壤的加熱方式改成石墨消解器加熱的方法是可行的。土壤粒徑的縮小和取樣量的降低大大增加了樣品的均勻性，保證了消解效率，提高了精密度和準(zhǔn)確度。采用石墨消解器彌補(bǔ)了油浴（磷酸浴）升溫過快導(dǎo)致外溢引起失火或?yàn)R傷的不足，使樣品受熱更加均勻，具有精準(zhǔn)控溫、升溫快速、消解完全等優(yōu)點(diǎn)[5-6]。

測(cè)定方法改進(jìn)后不僅提高了準(zhǔn)確度和精密度，還使操作更加方便，提高了檢測(cè)過程中的可操作性，從而為土壤檢測(cè)提供了技術(shù)參考。

4 ? ?參考文獻(xiàn)

[1] 梁成華，魏麗萍，羅磊.土壤固鉀與釋鉀機(jī)制研究進(jìn)展[J].地球科學(xué)進(jìn)展，2002（5）：679-684.

[2] 李小坤，魯劍巍，吳禮樹.土壤鉀素固定和釋放機(jī)制研究進(jìn)展[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008（4）：473-477.

[3] 周健民，沈仁芳.土壤學(xué)大辭典[M].北京：科學(xué)出版社，2013.

[4] 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.土壤速效鉀和緩效鉀含量的測(cè)定：NY/T 889-2004[S].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2005.

[5] 中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部.環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則：HJ 168-2010[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2008.

[6] 吳志鵬，邰清清，張地，等.用于土壤緩效鉀測(cè)定的油浴輔助裝置設(shè)計(jì)[J].牡丹江師范學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2016（4）：34-36.