高效液相色譜法測定水中15種羰基化合物的方法研究

張肇元 于曉青 李利榮(天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，天津 300191)

0 引言

羰基化合物是化學(xué)性質(zhì)非常活潑的一類有機物[1-3]，小分子羰基化合物有很強的水溶性，羰基化合物不僅對人體的眼睛、皮膚和呼吸道有著強烈的刺激作用,某些羰基化合物如甲醛和乙醛還被確認(rèn)是致癌物或可疑致癌物。水中羰基化合物的來源主要有兩種，一是農(nóng)藥生產(chǎn)、印染、制藥、和化工等企業(yè)排放的廢水，二是來源于大氣沉降進(jìn)入水體中。我國(GB 3838—2002)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[4]中列出了甲醛、乙醛和丙烯醛三種化合物的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)

目前，羰基化合物的主要測定方法有氣相色譜法、紅外光譜法和液相色譜法［5-6］。液相色譜法。液相色譜法采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)與羰基化合物反應(yīng)，生成穩(wěn)定的腙類化合物，通過液相色譜法進(jìn)行測定。本文研究高效液相色譜法測定水中羰基化合物，水樣經(jīng)過衍生后，比較固相萃取和液液萃取兩種不同的前處理方式，建立了同時測定15種羰基化合物的高效液相色譜法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

安捷倫1260型高效液相色譜儀，配有DAD檢測器；色譜柱：Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6×250mm，膜厚5μm)。

島津ASPE 799型全自動固相萃取儀。固相萃取住：C18柱(美國安吉爾公司)

羰基化合物-DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=100 μg/mL(以羰基化合物計)，包括甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH、丙酮-DNPH、丙醛-DNPH、丁烯醛-DNPH、丁醛-DNPH、苯甲醛-DNPH、異戊醛-DNPH、正戊醛-DNPH、鄰-甲基苯甲醛-DNPH、間-甲基苯甲醛-DNPH、對-甲基苯甲醛-DNPH、正己醛-DNPH、2,5-二甲基苯甲醛-DNPH，美國dikma公司。衍生劑：ρ(DNPH)=3.00mg/mL。稱取3.00g 2,4-二硝基苯肼于乙腈中，用乙腈溶解定容至1L。緩沖溶液，pH=3：稱取84.0g檸檬酸，29.4g檸檬酸鈉，用水溶解定容至500mL?！?br>