電感耦合等離子體質譜法測定水中碘元素

孫思瑤 鐘慧琴 龔雨梅

(中陜核工業集團綜合分析測試中心有限公司，陜西 西安 710025)

0 引言

碘是人類生理機能正常運行所必需的微量元素，碘攝入量不足或碘攝入量過剩都會引起甲狀腺疾病[1-2]。當飲用水中碘的含量低于10μg/L時，人群中會容易出現甲腫病[3]，所以飲用水中的碘含量是衡量地區碘營養水平的重要指標。因此對水中的碘的準確測定就尤為重要。目前水中碘的主要分析方法有硫酸鈰催化分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法、比色法、容量法等[4]，但光度法影響因素多且用到劇毒試劑給人體和環境都會帶來一定危害，離子色譜法線性范圍窄，靈敏度不高[5]，氣相色譜法和容量法的操作都過于繁瑣，比色法靈敏度低。所以建立新的簡捷快速準確的碘的測定方法十分重要。

碘的電負性小，在不同介質中行為差別大，在使用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定時記憶效應嚴重，固本文采用稀氨水清洗系統，來消除記憶效應，用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定水中碘[6]，直接進樣無需前處理，快捷簡便，檢出限低，線性范圍寬，對低含量的碘測定準確度高。

1 材料與方法

1.1 儀器

電感耦合等離子體質譜儀i CAP Q(美國Thermo Fisher公司)；UPH-1-40L純水機(成都超純科技有限公司)。

1.2 試劑

實驗用水為用純水機制備的電阻率為18MΩ·cm的高純水

碘標準儲備液(國家標準物質研究中心)：1.000g/L；

碘標準溶液系列：將碘的標準儲備液逐級稀釋，用純水做溶劑，配制成碘的質量濃度分別為0.0、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的標準系列；

氨水：0.5%(體積分數)，由優級純的氨水配制而成；

Rh、Re內標溶液：10μg/L，使用前純水將Rh、Re標準儲備液(國家標準物質研究中心)逐級稀釋而成；

儀器調試溶液：Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U 混合溶液，各元素質量濃度均為1.0μg/L，介質為2%(體積分數)HNO3和0.5%(體積分數)HCl。

1.3 儀器條件

為減少干擾，使用調諧液對儀器進行調諧，得到最優化的儀器分析條件，見表1。

表1 ICP-MS儀器工作參數

1.4 實驗方法

按照《生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采集與保存》GB/T 5750.2—2006采集3份水樣(均來自陜西西安地區生活飲用水)，取10ml用ICP-MS直接進樣檢測。若采集來的水樣有肉眼可見的懸浮物或其他雜質，則需使用0.45μm的水系針筒式濾膜過濾器過濾后再測定。在儀器抽真空度達到要求后，點火預熱，使用調諧液調節儀器，待靈敏度、雙電荷、氧化物、分辨率等各項指標達到要求后，編輯測定方法選擇127碘元素，引入Rh、Re作為在線內標，并用0.5%的氨水作為清洗液，在每次進樣完成后，用清洗液清洗系統20s，以消除記憶效應，分別測定試劑空白，標準系列和樣品。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

以碘的質量濃度為橫坐標，其對應的質譜強度為縱坐標繪制標準曲線，如圖1所示，線性方程的相關系數為0.9999，線性關系較好。信號強度高，靈敏度高，滿足實驗要求。

2.2 檢出限

圖1 碘元素標準曲線

將試劑空白連續測試12次，將12次空白溶液信號的3倍標準偏差標準曲線斜率的比值計算方法的檢出限，得到碘元素的儀器檢出限為0.09μg/L。

2.3 精密度

通過對采集來的4組自來水和水源水的6次平行測定，測定結果如表2所示，得相對標準偏差(RSD)均＜5%，精密度良好。

2.4 回收率

分別向4組樣品中加入低、中、高濃度的碘標準溶液，進樣3次求得平均值，進行回收率的測定，測定結果如表3所示，樣品的加標回收率在98.2%～103.0%之間。

表2 方法精密度

表3 方法回收率

2.5 干擾與注意事項

由于碘在水中容易被一些氧化物所氧化而造成揮發，所以樣品應該在采集后24h內完成測定。通過向水中加入銅、鐵、溴、銀等元素進行干擾試驗，發現測定結果與加入前并沒有顯著差異。

3 結語

文章采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)直接進樣，并用0.5%的氨水清洗進樣系統，此法操作簡捷，干擾少，分析速度快，方法檢出限低，為0.09μg/L，測定線性范圍快，對不同濃度的樣品測定，相對標準偏差在1.97%～3.47%之間，精密度較好，加標回收法反應準確度，回收率在98.2%～103.0%之間，所以此方法對水中碘元素的測定行之有效。