基于正交實驗法的TLA改性瀝青制備工藝研究

彭 斌，李志剛，喬建剛

（河北工業大學 土木與交通學院，天津 300401）

0 引言

隨著我國公路建設的迅速發展，交通量日益增加，對瀝青路面的路用性能要求越來越高，瀝青的性能好壞直接關系到瀝青路面的使用壽命。近年來，國內外關于特立尼達湖瀝青（以下簡稱TLA瀝青）作為天然改性劑來制備改性瀝青的研究逐漸增多，TLA瀝青產自特立尼達湖，是應用最廣泛的天然瀝青，它具有熱穩定性好，抗氧化能力強，抗老化等特點。且與石油瀝青性質相同，相容性好。張濤等[1]通過對TLA改性瀝青性能進行分析，得到TLA改性瀝青能顯著提高基質瀝青的高溫性能。張恒龍等[2]通過對TLA改性瀝青的改性機理進行分析，得到TLA瀝青的加入改變了基質瀝青中的瀝青質與其他組分的相互作用，提高了體系的剛性。代勇等[3]通過對TLA改性瀝青及其混合料路用性能進行研究，得到基質瀝青經TLA瀝青改性后，其高溫穩定性、水穩定性和疲勞性能得到明顯改善。RuiLi等[4]對TLA改性瀝青的老化行為和改性機理進行研究，得出加入TLA瀝青后可有效改變基質瀝青的老化性能，且發生的反應主要是物理反應。Liao等[5]通過對TLA改性瀝青流變性能進行研究，得出TLA摻量為20%～33%時最具經濟效益。

目前關于TLA瀝青的研究主要是關于TLA改性瀝青及其混合料路用性能，針對TLA改性瀝青制備工藝的研究還較少。為此，本文在前人研究的基礎上，采用正交實驗法深入研究了TLA改性瀝青的制備工藝[6]。并提出了TLA改性瀝青的最佳制備條件，為以后的推廣應用提供了理論依據。

1 原材料

1.1 基質瀝青

基質瀝青選用70#A級石油瀝青，生產廠家為河北倫特石油化工有限公司，其技術指標見表1。

1.2 特立尼達湖瀝青

特立尼達湖瀝青（TLA）為國外進口，呈黑色塊狀，如圖1所示，其性能見表2。

圖1 TLA示意圖Fig.1 TLA schematic diagram

表1 70#A級道路石油瀝青技術指標Tab.1 Technical indicators of 70#A class road petroleum asphalt

2 實驗設計

2.1 試驗方案

采用正交試驗法進行試驗，可以減少試驗次數，提高效率。運用方差分析法對試驗結果進行分析，得出TLA改性瀝青最佳制備工藝。由文獻可知，TLA性能的主要影響因素反應時間、加熱溫度、轉速、TLA摻量這4個因素，并根據工程實際對每個因素分別取3個水平進行分析。選取25℃針入度，15℃延度、軟化點、135℃旋轉黏度、RTFOT后老化針入度來研究TLA改性瀝青性能[7-8]。正交實驗表設計如表3。

2.2 實驗方法

針對正交試驗表3，選用相應試驗儀器對TLA改性瀝青制備工藝進行研究，以第1組為例，其余各組步驟相同。具體試驗步驟如下。

1）將70#基質瀝青和TLA瀝青分別150℃和160℃條件下加熱至融化，供實驗備用。

2）由于TLA瀝青中含有灰分較多，且密度比基質瀝青密度大，為了防止制備改性瀝青時TLA瀝青發生沉淀而導致剪切不充分，先用不銹鋼鋼盆稱取400 g基質瀝青，然后再倒入133.3 g TLA瀝青，最后將不銹鋼盆放在恒溫電爐上加熱至170℃。

3）打開剪切儀，將轉速逐漸調至3 500 r/min，剪切30 min。

4）TLA改性瀝青制備完成后，立即倒入準備好的試模中。然后按照實驗要求進行實驗，測定TLA改性瀝青性能指標。

表3 正交實驗表Tab.3 Orthogonal experimental table

3 結果分析

按照《公路工程瀝青及瀝青混合料實驗規程》(JTG E20-2011)[9]，對各組試樣的技術性能進行試驗，其結果見表4。

由表4可知，不同條件下制備的TLA改性瀝青性能差別較大，因此選用方差分析法來確定各個因素對TLA改性瀝青性能的影響大小，最終確定合適的制備方法。

3.1 針入度

針入度主要是反映了瀝青的黏稠度以及軟硬程度，針入度越大，表明瀝青的黏稠度越小，瀝青越軟，反之則瀝青黏稠度越大，瀝青越硬。根據正交試驗結果對TLA改性瀝青針入度進行方差分析，并對各影響因素在檢驗水平α=0.05下進行F檢驗，由四因素三水平正交試驗的自由度為2可知，F0.95（2,2）=19，因此當各因素F值＞F0.95（2,2）=19時，可認為此因素有顯著影響（下同），方差分析見表5。

由針入度方差分析表可知，TLA摻量和轉速對針入度均有顯著性影響，其中TLA摻量為主要影響因素，轉速為次要影響因素，忽略其他因素的影響，各顯著性影響因素對針入度影響見圖2。

表4 各組試樣技術性能Tab.4 Technical properties of each group of specimens

表5 針入度方差分析表Tab.5 Penetration analysis of variance table

圖2 針入度與顯著性影響因素關系圖Fig.2 The relationship between needle penetration and significant influencing factors

由圖2可知，在轉速一定的情況下，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青針入度近似直線下降。主要是因為TLA瀝青硬度較大，摻量增加會導致針入度下降；在摻量一定的情況下，轉速增加，改性瀝青針入度上升，在轉速達到4 000 r/min時，針入度上升趨勢變快。是因為轉速的增加可以使TLA改性瀝青充分剪切，改性劑與瀝青反應更充分。

3.2 延度

延度是評價瀝青塑性的指標，延度越大，表示瀝青塑性越好。根據正交試驗的結果對延度進行方差分析，并對各影響因素進行F檢驗，方差分析表見表6。

由延度方差分析表可知，TLA摻量和攪拌時間對延度有顯著性影響，其中TLA摻量為主要影響因素，攪拌時間為次要影響因素，各顯著性影響因素對延度影響見圖3。

表6 延度方差分析表Tab.6 Duration variance analysis table

圖3 延度與顯著性影響因素關系圖Fig.3 The relation diagram between durability and significance influencing factors

由圖3可知，在反應時間一定的情況下，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青延度近似直線下降，是因為TLA瀝青本身中含有一定的灰分，因此隨著TLA摻量增加而使得延度逐漸下降；在摻量一定的情況下，反應時間增加，改性瀝青延度下降，在反應時間達到40 min時，延度下降趨勢變緩。主要是因為隨著時間的增加TLA與基質瀝青的反應越來越充分，當反應時間達到40 min時，TLA與基質瀝青反應基本完成。

3.3 軟化點

軟化點反映了瀝青的高溫性能，軟化點越高，表示瀝青耐高溫性能越好。同樣根據正交試驗的結果對延度進行方差分析，結果見表7。

由軟化點方差分析結果可知，影響TLA改性瀝青軟化點的主要因素是TLA摻量，其次是加熱溫度，兩者對軟化點的影響見圖4。

表7 軟化點方差分析表Tab.7 Softening point variance analysis table

圖4 軟化點與顯著性影響因素關系圖Fig.4 Relation diagram between softening point and significant influencing factors

由圖4可知，在加熱溫度一定時，隨著TLA瀝青摻量的增加，TLA改性瀝青軟化點近似直線增加，主要是因為TLA瀝青軟化點高達99.8℃，隨著TLA摻量增加，必然會使得TLA改性瀝青軟化點增加；在摻量一定的情況下，改性瀝青的軟化點逐漸增加，當加熱溫度達到180℃時軟化點提升速度變快，因為加熱溫度的升高可以促進TLA與基質瀝青之間的反應，從而使得軟化點增高。

3.4 旋轉黏度

旋轉黏度反映的是瀝青的表觀黏度，旋轉黏度越小，說明瀝青流動性越好，表觀黏度越小。旋轉黏度一般用于評價瀝青的高溫和易性。根據正交試驗結果對改性瀝青旋轉黏度分析見表8。

由表8可知，TLA摻量和轉速對改性瀝青旋轉黏度有顯著性影響，TLA摻量為主要影響因素，轉速為次要影響因素，其對旋轉黏度的影響見圖5。

表8 旋轉黏度方差分析表Tab.8 Rotating viscosity variance analysis table

圖5 旋轉黏度與顯著性因素關系圖Fig.5 Rotating viscosity and significance factor diagram

由圖5可知，在轉速一定時，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青旋轉黏度近似直線增加。說明改性瀝青的流動性逐漸變弱，是因為改性瀝青中由于TLA的增加導致瀝青變稠，從而使得流動性變差；在TLA摻量一定時，旋轉黏度隨著轉速的增加而減小，當轉速超過4 000 r/min時，旋轉黏度下降速度變緩。說明提高轉速可以使得改性瀝青稠度變小，從而有利于施工時的溫度控制。

3.5 RTFOT后老化針入度

老化試驗主要是評價瀝青的抗老化性能，老化性能越好，表示瀝青質量越好，瀝青路面使用壽命越長[10]。利用老化前后的針入度比來評價TLA改性瀝青的老化性能。根據正交試驗結果對TLA改性瀝青老化性能進行分析，結果見表9。

由表9可知，TLA摻量和加熱溫度對TLA改性瀝青老化性影響較為顯著，其中TLA摻量為主要影響，加熱溫度為次要影響，兩者對TLA改性瀝青老化性能的影響見圖6。

表9 TLA改性瀝青老化性能方差分析表Tab.9 ANOVA table for aging performance of TLA modified asphalt

圖6 TLA改性瀝青老化性能的影響Fig.6 Effect of TLA modified asphalt on aging property

由圖6可知，在加熱溫度一定的情況下，隨著TLA摻量的增加，改性瀝青的老化性能逐漸增加，當TLA摻量超過30%時，老化性能增加效果變緩。因為TLA時天然形成的瀝青，比基質瀝青抗老化性能好很多，因此隨著TLA摻量增加而使得抗改性瀝青抗老化性能增加。當摻量一定時，老化性能隨著加熱溫度的提高先增加后減小，在加熱溫度為180℃時，TLA改性瀝青抗老化性能最好。是由于當溫度增高時，TLA分子與瀝青分子之間反應更加充分，當溫度超過180℃時，TLA改性瀝青逐漸老化，從而導致抗老化性能下降。

綜上所述，轉速對TLA改性瀝青針入度和旋轉黏度影響較大，綜合考慮，最佳制備改性瀝青時選取4 000 r/min；反應時間對延度影響較大，根據分析結果得出最佳反應時間為40 min；加熱溫度對軟化點和老化性能影響較大，經分析得最佳制備溫度為180℃；另外，TLA摻量對TLA改性瀝青各方面性能均有顯著性影響，綜合考慮各因素的影響，確定在道路工程建設中TLA最佳摻量為30%。

4 結論

1）采用正交實驗法，得出當TLA摻量為30%，轉速為4 000 r/min，反應時間為40 min，加熱溫度為180℃時，制備的TLA改性瀝青各方面性能最佳。

2）在基質瀝青中摻入TLA，可以使TLA改性瀝青高溫性能和抗老化性能均有一定程度的改善。