測量不確定度在金相檢測分析中的應用探討

王春雁

摘要： 金相檢測分析是判定產品內在質量的一種實驗技術，檢測分析結果的準確可靠程度是評價試驗質量的重要指標，反應了實驗結果的可信度，是實驗室檢驗技術的一項重要體現。如何判斷金相檢測分析結果的準確程度，我們可以運用“測量不確定度評定”標準進行分析評定。根據GUM即國際標準《測量不確定度第3部分：測量不確定度指南》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》標準規定的方法，借助于AXio observer光學金相顯微鏡進行金相檢測分析，根據金相檢測結果不確定度產生的來源，引入分析各不確定度分量原因數據，進而評定測量不確定度。

關鍵詞：金相檢測分析;準確可靠;測量不確定度

1? 概述

隨著科技的發展和進步，數字化顯像技術、金相分析軟件等先進技術的出現，使得金相檢測分析技術迅速發展，大大提高了金相檢測的效率和準確率，同時也對檢測結果的可靠性有了更高的要求。測量不確定度是說明測量分散性的參數，是對檢測質量的定量表征，檢測分析結果的可靠性很大程度上取決于測量不確定度的大小，測量不確定度越小，表明檢測結果越準確可靠。隨機選取幾個我實驗室的金相檢測分析項目，分別是網紋角度、石墨等級-灰鐵石墨長度、金相組織物相比-球墨鑄鐵基體組織珠光體含量、層深-化合層深，對這幾個檢測項目進行測量不確定度分析評定，旨在探討測量不確定度在金相檢測分析中的應用，提高檢測質量。

2? 測量不確定度評定

2.1 網紋角度測量不確定度評定

2.1.1 試樣制備與檢測標準

試樣按JB/T5082.7《內燃機氣缸套第7部分：平臺珩磨網紋技術規范及檢測方法》制備和檢測。

2.1.2 不確定度的評定

2.1.2.1 不確定度因素分析? 網紋角度測量不確定度影響因素主要有兩方面：測量重復性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度分量。

2.1.2.2 測量重復性引起的不確定度

①覆膜網角形態見圖1，100倍下檢測，對網紋角度進行測量，每個網紋角度為三次測量值的平均值，得出9個測量數據，測量數據為45.36°、45.39°、45.33°、45.36°、45.35°、45.39°、45.33°、45.35°、45.39°。

②根據標準規定，測量重復性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法[1]計算，過程如下：

1）平均值x=45.36°，極差R=0.06°，標準偏差Si=■=0.0067°（C為2.97[1]，自由度v=6.8[1]）。2）重復性引起的標準不確定度分量為：每個測量角度為三次平均值，因此u（x1）=Si/■=0.0067/■=0.0039°。

2.1.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學金相顯微鏡鑒定證書100倍放大倍率的不準確性為1%，屬于正態分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=45.36°*1%/1.96=0.23°。

2.1.2.4合成不確定度? u（x）=■ =0.23°

2.1.2.5 擴展不確定度

U=ku（x）=0.46（取包含概率p=95%，按k=2）[1]

2.2灰鐵石墨長度測量不確定度的評定

2.2.1 試樣制備與檢測標準

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗方法》制備，根據GB/T7261《灰鑄鐵金相檢驗》標準進行檢測分析。

2.2.2不確定度的評定

2.2.2.1 不確定度因素分析? 灰鐵石墨長度測量不確定度影響因素主要有兩方面：測量重復性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度分量。

2.2.2.2 測量重復性引起的不確定度

①灰鐵試樣石墨形態見圖2，100倍下檢測，石墨長度級別為4級，對試樣石墨長度進行測量，每次石墨長度為三個視場最長石墨長度的平均值[2]，進行9次測量，得出9次測量數據，測量數據為18.21um、18.17um、18.19um、18.19um、18.18um、18.17um、18.17um、18.20um、18.17um。

②根據標準規定，測量重復性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法計算，過程如下：

2.2.2.3金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學金相顯微鏡鑒定證書100倍放大倍率的不準確性為1%，屬于正態分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=18.18*1%/1.96=0.092um。

2.2.2.4 合成不確定度

2.3 QT500基體組織珠光體含量測量不確定度的評定

2.3.1 試樣制備與檢測標準

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗方法》制備，根據GB/T9441《球墨鑄鐵金相檢驗》標準進行檢測分析。

2.3.2 不確定度的評定

2.3.2.1 不確定度因素分析? 球墨鑄鐵基體組織珠光體含量測量不確定度影響因素主要有三方面：測量重復性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度分量、金相分析軟件分辨率引入的不確定度分量。

2.3.2.2 測量重復性引起的不確定度

①球鐵鐵試樣基體組織形態見圖3，100倍下檢測，采用金相分析軟件對試樣珠光體含量進行9次檢測，含量為15.3%、15.6%、14.9%、15.7%、15.9%、14.8%、15.2%、14.8%、15.1%。②根據標準規定，測量重復性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法[1]計算，過程如下：

2.3.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學金相顯微鏡鑒定證書100倍放大不倍率的不準確性為1%，屬于正態分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=15.56%*1%/1.96=0.079%。

2.4 化合層深測量不確定度的評定

2.4.1 試樣制備與檢測標準

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗方法》制備，根據GB/T11354《鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗》標準進行檢測分析。

2.4.2不確定度的評定

2.4.2.1 不確定度因素分析? 化合層深測量不確定度影響因素主要有兩方面：測量重復性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度分量。

2.4.2.2 測量重復性引起的不確定度

①氮化組織形態見圖4，500倍下檢測，原始組織為均勻的回火索氏體+少量鐵素體，級別2級;氮化物級別2級;滲氮層疏松級別為1級;化合物組織為ε（Fe2-3N），組織未見異常。對試樣化合層深進行檢測，每次化合層深度為三點深度的平均值[3]，得出9次測量數據，測量數據為12.01um、12.02um、11.95um、11.98um、11.98um、11.97um、11.98um、11.99um、11.98um。

2.4.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度分量? 金相顯微鏡放大倍率不準確性引入的不確定度，為B類不確定度[1]，AXio observer光學金相顯微鏡鑒定證書500倍放大倍率的不準確性為3%，屬于正態分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=11.98*3%/1.96=0.18um。

2.4.2.4合成不確定度

3? 測量不確定分析評定

①對網紋角度測量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測量重復性不確定度影響較小。檢測結果95%概率下在置信區間（44.9～45.82°）內。②對灰鐵石墨長度測量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測量重復性不確定度影響較小。檢測結果95%概率下在置信區間（18.00～18.36um）內。③對球鐵基體組織珠光體含量測量不確定度影響因素較大的金相分析軟件的不確定度，測量重復性不確定度和金相顯微鏡放大倍率不確定度影響較小。檢測結果95%概率下在置信區間（14.2～16.32%）內。④對化合層深測量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測量重復性不確定度影響較小。檢測結果95%概率下在置信區間（11.62～12.34um）內。

4? 結論

通過對金相檢測分析項目測量不確定的評定，掌握了不同影響因子的影響程度。金相顯微鏡的使用要注意期間核查，使用分析軟件時注意二值化灰度閾值的設置和被測試點的選取，降低檢測分析人員對項目檢測結果的標準偏差，通過加強這幾方面的控制，使檢測結果準確可靠，對提高檢測質量有一定的意義。

參考文獻：

[1]JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，GUM即國際標準《測量不確定度第3部分：測量不確定度指南》.

[2]GB/T7261，灰鑄鐵金相檢驗[S].

[3]GB/T11354，鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗[S].