盲樣考核分析淺議

【摘 ?要】本文以原子熒光法測定汞、硒盲樣為例，總結(jié)盲樣考核的基本應(yīng)對方法，進而得出盲樣考核的一般方法，對實驗室分析人員提高檢測水平具有實際意義。

【關(guān)鍵詞】盲樣考核;應(yīng)對方法;汞能力驗證考核實例

實驗室的能力水平在某種意義上取決于試驗人員對標(biāo)準(zhǔn)的理解掌握程度和試驗環(huán)境的條件狀態(tài)，為了真實的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現(xiàn)場考核，并通過試驗人員對盲樣的測量結(jié)果得出試驗室的測試技術(shù)水平。盲樣考核及其質(zhì)量控制是檢測實驗室的必要條件。

為了做好盲樣考核這項工作，有必要對盲樣考核做一系統(tǒng)的梳理，從而得出一般性的結(jié)論。本文作者結(jié)合自身經(jīng)歷，以原子熒光法測定硒盲樣為例，得到一些感悟，供廣大實驗室人員參考。

1 前期工作

1.1 盲樣接收

收到盲樣后，首先觀察盲樣外包裝，有無破損，有無漏液痕跡。確認(rèn)完好后，再打開包裝，查看內(nèi)容物是否完整無缺。盲樣一般封存于安瓿瓶內(nèi)，是否正常比較易于觀察。

重點是核對盲樣說明書，核對盲樣編號是否與標(biāo)識一致，一般地盲樣都給出了一定的濃度范圍，盲樣稀釋說明，上報最終數(shù)據(jù)是稀釋前濃度還是稀釋后濃度，濃度單位以及對上報數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)本身的一些要求。這些都要一一核對，做到心中有數(shù)。

1.2 確定適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)曲線范圍

確定曲線的范圍的原則，是根據(jù)給定的盲樣的濃度范圍，合理確定標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限。既能保證曲線范圍符合朗伯比爾定律的要求，又盡可能使盲樣濃度落在曲線的中上部。一般來說，標(biāo)準(zhǔn)曲線使用工作中采用的工作曲線為宜，一是經(jīng)常使用，比較熟悉，二來工作曲線的臨時調(diào)整會帶來一系列問題。

1.3 器皿、試劑、儀器等準(zhǔn)備工作

盲樣考核所用器皿要經(jīng)計量部門檢定或校準(zhǔn)，在檢定周期內(nèi)，使用前要徹底清洗備用。試劑不要考核前臨時更換品牌，沿用一直在工作中使用的可靠的試劑。所用儀器設(shè)備必須經(jīng)計量部門檢定或校準(zhǔn)，在檢定周期內(nèi)，這一點要格外重視。現(xiàn)在有些考核部門上報數(shù)據(jù)同時要求上報儀器的檢定證書復(fù)印件，檢定證書具有法律效力，是出具數(shù)據(jù)的可靠的保證。實驗用水必須符合相關(guān)要求，不能久置，宜現(xiàn)用現(xiàn)制為最佳。

2 工作曲線配制及盲樣的稀釋

2.1 工作曲線的配制

配制工作曲線的儲備液最好選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，減少人工稱量和稀釋帶來的隨機誤差。然后根據(jù)盲樣的濃度范圍合理確定曲線上限，進行工作曲線的準(zhǔn)確配制。

2.2 盲樣的稀釋

盲樣稀釋一般來說，按照說明書要求即可。特殊情況下，如果上報數(shù)據(jù)是稀釋后濃度數(shù)據(jù)，如果按說明書稀釋后這個數(shù)據(jù)數(shù)值又特別的小，這時候可適當(dāng)降低盲樣稀釋倍數(shù)，使盲樣濃度人為增大，提高其準(zhǔn)確度。實踐證明，濃度越大，其準(zhǔn)確度越高，也越容易得到準(zhǔn)確的結(jié)果。最后進行盲樣濃度還原到說明書要求的狀態(tài)下，這是一個逆向思維的范例，大家可以作為參考。

如果必須對盲樣進行稀釋，稀釋倍數(shù)也有盡可能的降低，以減小誤差，提高準(zhǔn)確度;同時，按不同的倍數(shù)對盲樣稀釋，以便測試時，根據(jù)實際情況選取最佳稀釋倍數(shù)的盲樣作為最終的測試目標(biāo)。

3 平時做好有證盲樣的考核工作

3.1 實戰(zhàn)在平時

平時工作中，要意識地做好盲樣考核工作。平時多流汗，戰(zhàn)時少流血。這句話用到咱們的盲樣考核是同樣的道理。自己考核自己，也要嚴(yán)格要求，不能馬虎大意。盲樣做的多了，經(jīng)驗也就慢慢有了。經(jīng)驗在于一點一滴的積累，是學(xué)不來的，需要大家耐心積累，扎實工作。真正的大考來了也就不會緊張了，就像平時做盲樣一樣，正常發(fā)揮就可以了。

3.2 放松心情，輕松上陣

就和運動員比賽一樣，心態(tài)平和了，就能正常發(fā)揮了。平時怎么考的，還一如既往去做就可以了。話說的容易做起來難，事實如此，這就需要我們經(jīng)常修煉自己，保持一顆平常心。從小事做起，不斷地修煉，不斷的提升自己。

3.3 做好儀器的保養(yǎng)和維護工作

工欲善其事，必先利其器。尤其是大型儀器，更是要做好保養(yǎng)工作。在保養(yǎng)和維護的同時多了解其工作原理，什么部件容易出問題，怎么解決等等，都需要事事留心，件件關(guān)注。遇見不懂的問題及時請教廠家工程師。總之要做個有心人。只有如此，大考來臨，儀器就會用的得心應(yīng)手，儀器就會幫咱們過關(guān)斬將了。

4 汞盲樣考核實例（水利部能力驗證考核）

4.1盲樣信息

盲樣共兩支，分裝于兩個20mL潔凈的安瓿瓶中。編號分別為043G115和043G215，為兩個不同濃度水平的樣品。稀釋方法為原樣稀釋25倍后測定，上報稀釋后濃度，稀釋后濃度范圍為4.00μg/L-12.0μg/L，濃度單位為μg/L。盲樣包裝完好，信息清晰準(zhǔn)確。

4.2測定方法及儀器設(shè)備

采用氫化物發(fā)生-原子熒光法測定，分析方法采用SL327.2-2005，檢出限為0.00001mg/L，曲線上限為0.010 mg/L。儀器為北京吉天生產(chǎn)的AFS-810型原子熒光光度計。

4.3研判與測定

通過對盲樣考察，兩支盲樣稀釋后濃度均在4.00μg/L-12.0μg/L之間，而我們工作曲線的范圍為0-10.0μg/L。如果盲樣濃度在曲線范圍內(nèi)，則可直接稀釋后測定;若盲樣濃度能超出10.0μg/L，假設(shè)盲樣濃度為12.0μg/L，則必須將盲樣再稀釋2倍的準(zhǔn)備，稀釋2倍后濃度為6.00μg/L，恰在曲線范圍中上部，因此必須將盲樣二次稀釋，以備萬一。

按能力驗證作業(yè)書要求，分別吸取10.00mL能力驗證樣品溶液置于250.0mL容量瓶中，用5%鹽酸定容至刻度線。值得說明的是，按要求是用純水稀釋，改用5%鹽酸的好處是減少再稀釋酸化的環(huán)節(jié)，使盲樣的酸度與曲線和載流保持一致，可以直接上機測試，從而有效減小稀釋誤差。

以備萬一，再分別吸取稀釋后盲樣25.0mL置于50mL容量瓶中，同樣用5%鹽酸定容至刻度線，這是盲樣的二次稀釋液。

上機測試，與工作曲線的測定同步進行。先測試二次稀釋液濃度，043G115的濃度為3μg/L左右，043G215的濃度為4μg/L左右，通過反算后濃度分別為6μg/L左右和8μg/L左右，因此可以斷定其濃度均在曲線測試范圍內(nèi)，所以可以直接測試盲樣。測試結(jié)果見下表。

考核結(jié)果滿意，證明事前的決策正確，方法可行。

作者簡介：

徐勝強（1970-），男，河北邢臺，漢，高級工程師，本科，研究方向：水環(huán)境監(jiān)測。