龍尚俊,劉云貴,龍安祿,朱紹嚴,周元敬▲
(1貴州省檢測技術研究應用中心,貴州 貴陽 550014;2貴州省分析測試研究院,貴州 貴陽 550014)
在肥料的生產中,酸根的引入是不可避免,而硝酸根的含量又是鐵路運輸產品監控的一個重要檢測指標,因此,監測肥料中硝酸根的含量是十分必要的。目前,測定硝酸根的方法主要有離子色譜法[1-2]、電極法[3-5]、紫外-可見分光光度法[6-7]、可見分光光度法等。離子色譜法及電極法由于儀器較為昂貴,檢測方法不僅消耗時間長,操作流程繁瑣,且對大規模儀器具有依賴等缺點,使得人們對其選
擇性較低;紫外分光光度法具有簡單快速的優點,但易受水中懸浮物及各種離子的干擾,使用起來也極為不便;可見分光光度法因其方法簡單,操作簡便、快速、可行性強等優點,常被運用于測定礦物[8-10]、土壤[11]、水質[12]等的硝酸根含量。但對于肥料中硝酸根含量的檢測未見文獻報道,也沒有相關檢測標準及檢測方法。本文采用靛藍二磺酸鈉褪色分光光度法測定肥料中硝酸根的含量,探討有關因素對測定結果的影響,確定最佳分析條件。
主要儀器有S22pc型可見分光光度計,上海棱光技術有限公司,比色皿1 cm。
主要試劑有:0.001 mol/L靛藍二磺酸鈉溶液;質量分數為10%EDTA溶液,質量分數為10%氯化鈉溶液,質量分數98%濃硫酸(AR);1 g/L硝酸根儲備液,稱取預先于(105±2)℃下質量恒定的硝酸鈉(1.3710±0.0003)g,放入燒杯中加水溶解,轉移至1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;50 μg/mL硝酸根標準溶液,移取1 g/L硝酸根儲備液10 mL于200 mL容量瓶中稀釋定容,待用。……