刺柏果中揮發(fā)性成分的分析研究

張?zhí)毂?

（1.鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南鄭州 450001；2.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，江蘇南京 210000）

刺柏為柏科喬木屬，國外主要分布于意大利、澳大利亞等國家。我國廣泛分布于廣西、臺灣、云南等10多個省（區(qū)）[1-3]。刺柏果油具有特殊的針葉香氣和芳香性酷辣味，采用成熟干果經(jīng)水蒸汽蒸餾而得無色至微帶綠色或帶黃色的揮發(fā)性精油，收率在0.8%～1.6%[4-5]。刺柏果油用于日用化學(xué)品的定香劑和修飾劑，還可用于飲料、肉類、調(diào)味汁等食品的辛香配方中，在醫(yī)藥行業(yè)也有廣泛應(yīng)用[6]。采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取制備刺柏果油，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC/MS） 對其成分進(jìn)行分析鑒定，為其開發(fā)和應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

刺柏果（市售）。EL 204型電子天平，美國Mettler Toledo公司產(chǎn)品；7890B/5977A型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司產(chǎn)品；超臨界萃取裝置，美國應(yīng)用分離公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 刺柏果油的制備

將50 g干燥的刺柏果粉碎后，加至100 mL超臨界CO2萃取釜中。萃取條件：壓力20 MPa，萃取溫度45℃，萃取時間1.5 h，萃取流量20 L/h[7]，得率為2.17%。

1.2.2 氣質(zhì)聯(lián)用分析條件

色譜條件：色譜柱HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；升溫程序：初溫50℃，保持5 min，以5℃/min的速率升溫至280℃，保持20 min；載氣：He，流速1.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度280℃，進(jìn)樣量1 μL，分流比5∶1，進(jìn)樣方式為手動進(jìn)樣。

質(zhì)譜條件：EI離子源，電子能量70 eV，傳輸線溫度280℃，離子源溫度230℃，電子倍增器電壓為1 750 V，掃描方式為全掃描，四極桿溫度150℃。

2 結(jié)果與分析

取適量刺柏果油過0.45 μm過濾進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，得到其相應(yīng)的總離子流圖。

刺柏果油GC-MS總離子流圖見圖1，刺柏果油化學(xué)成分分析見表1。

由表1可知，刺柏果油中共檢測出64種成分，其中主要成分為α-蒎烯（29.46%）、β-月桂烯（8.80%）、檸檬烯（8.46%）、2-側(cè)柏烯（7.25%）、β-蒎烯（5.96%）、石竹烯（3.83%）、大根香葉烯B（3.22%）、4-萜烯醇（3.20%）。其中α-蒎烯、β-蒎烯、石竹烯能夠香氣細(xì)膩，對改進(jìn)煙氣品質(zhì)作用明顯[8]。檸檬烯有類似檸檬的香味，能夠有效掩蓋雜氣，柔和煙氣[9]。月桂烯具有令人愉快的、清淡的香脂氣味，可改善卷煙香氣品質(zhì)，豐富煙香[10]。

3 結(jié)論

采用超臨界CO2萃取對刺柏果進(jìn)行提取，其得率為2.17%，并利用靜氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測分析，共鑒定出64種揮發(fā)性香味成分，包括烴類39種，醇類20種，酯類5種，各類成分中，烴類物質(zhì)的數(shù)量和相對含量均最多。其主要成分為α-蒎烯（29.46%）、β-月桂烯（8.80%）、檸檬烯（8.46%）、2-側(cè)柏烯（7.25%）、β-蒎烯（5.96%）、石竹烯（3.83%）、大根香葉烯B（3.22%）、4-萜烯醇（3.20%）。這一研究可以為刺柏果油的開發(fā)和使用提供參考。

表1 刺柏果油化學(xué)成分分析

（續(xù)表1）