生活飲用水中的環氧氯丙烷檢測方法探討

趙歡歡　湯寶鳳　梁群　王蓉

摘??要：本文主要介紹了三種檢測生活飲用水中環氧氯丙烷的方法，滿足《生活飲用水衛生標準》GB5749-2006中規定的要求，并且每種方法都各有特點，具有高靈敏度、準確度、和重現性，可作為檢測飲用水中環氧氯丙烷的方法。

關鍵詞：生活飲用水;環氧氯丙烷;國家標準

前言：飲用水安全問題隨著物質生活水平的提高也逐漸引起人們的重視。根據國家規定，出廠水中游離氯的含量應大于0.3mg/L，管網末梢水游離氯含量不得低于0.05mg/L。若水中存在較多的氯及其參與有機物會影響水的口感、危害人的身體。因此，檢測生活飲用水中環氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意義。

一、固相萃取法

（一）儀器與試劑

主要儀器包括：氣質聯用儀，固相萃取儀，電子天平（0.0001g），高彈石英毛細管色譜柱，進樣針，10mL離心管，旋轉蒸發器，棕色玻璃瓶。

主要試劑包括：甲基橙指示劑（0.5g/L），鹽酸溶液，二氯甲烷。

（二）檢測流程

將1L生活飲用水樣置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示劑并用NaOH溶液調至中性。6mL甲醇與純水平均分為三次加入到高彈石英毛細管色譜小柱中，再以20mL/min的水流速度對1000mL水樣進行富集處理，用氮氣干燥C185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共進行兩次后置入旋轉蒸發器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加熱濃縮至體積為1.0mL。

（三）樣品的優化與處理

配制濃度分別為0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的環氧氯丙烷標準溶液，并根據質譜儀中的峰值繪制標準曲線，在試驗中還要注意按照規定式子進行后續計算。與FID、ECD檢測器相比，實驗選用的氣質聯用儀作為測定環氧氯丙烷的儀器，具有較高的靈敏度，可有效保證實驗結果的準確性[1]。

二、氣相色譜-質譜法

（一）儀器與試劑

主要儀器包括：氣相色譜-質譜聯用儀，電子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取樣器。

主要試劑包括：丙酮，超純水，99.5%的環氧氯丙烷，高純氦氣，甲醇溶液。

（二）檢測流程

保持氣相色譜柱的精準度在1.0μm左右的一個固定范圍內，并滿足20mm×0.18mm，在40℃的環境中保溫3分鐘。在檢測前，確保高純氦氣的流速為1.0mL/min，離子檢測模式的溫度在試驗要求的溫度范圍內。做好測試前的準備后，進行環氧氯丙烷的試驗制備。根據選用生活飲用水的質量平均值，將水樣與取樣器連接，并加入甲醇溶液與超純水對水樣進行活化處理，確保樣品的流速不大于5mL/min，并確定HLB固相萃取小柱是否被激發。然后在真空中進行減壓和抽干處理，并使用丙酮對溶液樣品溶液進行洗脫處理，隨時觀察氣相色譜-質譜法內的峰值，做好相關的實驗記錄。

（三）樣品的優化與處理

分別配制6份標準水樣，一份水樣的濃度分別0.03、0.12mg/L，體積為10mL。分別使用高彈石英毛細管色譜柱和HLB固相萃取小柱對水樣進行洗脫。根據洗脫結果進行后續分析。根據相關數據顯示，使用高彈石英毛細管色譜柱洗脫的水樣回收率分別為0.0%和13.9%，使用HLB固相萃取小柱洗脫的水樣回收率分別為90.2%和100.0%。由此可見，在檢測生活飲水中環氧氯丙烷時，可采用HLB固相萃取小柱進行制備樣前的洗脫處理，可有效保證應用水中的環氧氯丙烷最大限度地進行回收，以此提高實驗的靈敏度。根據相關資料和大量實驗數據顯示，6mL/200mg的HLB固相萃取小柱回收效果最佳[2]。

進行活化后，使用甲醇、二氯丙烷、丙酮再次進行洗脫處理。三種溶劑的洗脫效率可以根據水樣溶液在氣相色譜-質譜聯用儀的峰值與峰面積確定最終的回收效率。

三、吹掃捕集法

（一）儀器與試劑

主要儀器包括：氣相色譜-質譜聯用儀，吹掃捕集器，色譜柱，自動進樣器。

主要試劑包括：甲醇溶液，環氧氯丙烷溶液（500mg/L），氟代苯內標甲醇溶液（100mg/L），4-氟溴苯甲醇溶液，超純水。

（二）檢測流程

使用1mL標準甲醇溶液定容至100mL，再將1mL氟代苯內標甲醇溶液同樣地定容至100mL，能夠得到濃度為1.00mg/L的氟代苯內標物，吸取體積分別為10.0、20.0、40.0、60.0、120.0、200、400μL的環氧氯丙烷溶液，并分別置于容量瓶中，容量瓶分別提前裝好100mL的超純水，由此得到500μL、濃度為1.00mg/L的內標液。再加適量水進行定容，最終得到濃度分別為0.5、1.0、2.0、3.0、6.0、10.0、20.0μg/L的環氧氯丙烷標準溶液。然后根據目標溶液中離子在氣相色譜-質譜聯用儀中顯示的峰值繪制標準曲線，為后續樣品分析工作提供相關數據。

（三）樣品的優化與處理

按照國家規定的標準，在每份水樣中分別加入濃度1.00mg/L的氟代苯內標的標準溶液，并取125.0μL置于進樣瓶中，使得液體的總體積為25.00mL時，再放入指定使用的機器中進行接下來的測試試驗。

吹掃捕集法的工作原理主要是對環氧氯丙烷進行動態吸附，因此溫度和時間會影響吸附的效率，同樣會影響實驗的靈敏度。因此在使用此方法時可以將吸附時間定為11分鐘，以此滿足測試的標準。

結論：綜上所述，生活飲用水中環氧氯丙烷超標證明水中含有大量的消毒副產物，

會嚴重影響人們的生活質量。目前，固相萃取法、氣相色譜-質譜法、吹掃捕集法是最常使用的檢測生活飲用水中環氧氯丙烷的方法，為確保人們的用水安全，有關部門應不斷創新檢測方法，以此實現社會的可持續發展。

參考文獻

[1] 李旭霞.液液萃取-氣相色譜法測定水中環氧氯丙烷[J].能源與環境，2018（03）：77-78.

[2] 孫筱萍，袁雅文.固相萃取-氣相色譜質譜法測定水中環氧氯丙烷[J].河南預防醫學雜志，2018，29（09）：669-670.

作者簡介：趙歡歡（1982年12月）女，籍貫：江蘇揚州;漢族，現職稱：助理工程師;學歷：本科，從事實驗室分析技術研究與應用。