動物源性食品中藥物殘留HPLC法測定的應用實踐

戴琳 詹承勇 王祎

摘 要：長期以來，中國一直處于食物供應短缺的狀態，尤其是動物源性食品的進口量很大。動物源性食品流通檢驗，是保證武漢及其周邊省市的市民“舌尖安全”的必要舉措，在我單位的工作中越來越重要。動物源性食物是人類飲食的重要組成部分。藥物殘留是危害動物源性食品安全的主要因素。安全優質、無污染、無殘留的動物源食品是人們追求的目標。在其中HPLC測定法起到非常重要的作用，本文主要對在動物源性食品藥物殘留檢驗中HPLC法的具體應用進行研究。

關鍵詞：動物源性食品;藥物殘留;HPLC法測定法;應用實踐

1、動物源性食品藥物殘留問題分析

1.1 動物源性食品殘留藥物來源

因缺乏科學喂養的技能，一些養殖場和養殖個體使用非法藥物、濫用抗生素，過度用藥的現象普遍存在。動物性食品中最重要、最常見的檢驗就是獸藥檢驗。根據過去幾年的檢測結果和經驗，常見獸藥殘留有42種，包括鎮靜劑、磺胺類藥物、苯并咪唑類藥物和糖皮質激素等，最為大眾知曉的“禁藥”是“瘦肉精”（鹽酸克倫特羅、沙丁胺醇等藥物的統稱）。但根據近年來國家查處非法獸藥生產銷售和使用的案例頻頻出現，在利益的驅使下，獸藥檢測為首的動物源性食品檢測不能停止。

1.2 動物源性食品藥物殘留的危害

長期攝入含獸藥的動物性食品后，藥物會在人體內不斷積累。當積累到一定程度時，會對人體產生毒性作用，從而導致急性和慢性中毒。用作家畜和家禽生長促進劑的抗微生物劑在低劑量使用時也會使一些細菌對抗生素產生耐藥性。長期接觸這些低濃度的藥物后，人類病原體容易產生耐藥菌株。一旦細菌的耐藥性傳播給人類，就可能產生用抗生素也控制不住人類的細菌疾病感染的風險。

2、HPLC法在動物源性食品藥物殘留檢測中的應用

2.1 HPLC法原理

HPLC法全稱高效液相色譜法，是一種在檢驗藥物殘留中非常常見的檢驗方法，HPLC法的檢測原理為，當流動相中各組通過固定相時，由于與固定相的相互作用（如吸附、分布、排斥、親和等）的分子大小和作用強度不同，在固定相中的保留時間也不同，因此從固定相連續流出。

2.2 HPLC法在動物源性食品藥物殘留檢測中的應用

本文以獸藥的殘留檢驗為例進行分析，為了方便研究，以四種具有代表性的動物源性食品為基質檢驗。檢驗為肉類及肉制品，分別為鮮肉（牛肉、豬肉）;肉干（豬肉脯、牛肉干）;火腿腸、風干類香腸。以分散固相萃取結合液相色譜-串聯質譜法進行檢測。檢測之前需要準確稱取2.50克均質樣品，放入50毫升塑料離心管中加入3毫升水渦旋混合，時間為1分鐘，進行檢驗前的預處理。

2.2.1 樣品處理

（1）鮮肉制品

①渦旋混合。加入5毫升5%（v/v）甲酸乙腈，渦旋混合1分鐘，超聲提取10分鐘;

②加入4克萬達柏QuEChERS多種動物殘渣提取試劑，劇烈搖動1分鐘，在10℃條件下，以8000轉/分鐘離心10分鐘;

③將1毫升上清液轉移至萬達帕克QuEChERS多動物殘余物純化試劑中，渦旋混合1分鐘，以12000轉/分鐘的速度離心5分鐘。

④上清液通過0.22微米微孔濾膜過濾，濾液通過液相色譜-串聯質譜法分析。

（2）干肉制品

以下步驟同鮮肉制品檢驗操作。

2.2.2 色譜分析

為了保證HPLC檢測的準確性，根據標準設置色譜條件，具體指標見表1。

2.2.3 質譜分析

為了保證HPLC檢測的準確性，根據標準設置質譜條件，具體指標見表2。

2.2.4 樣品分析

利用HPLC法檢測出來的數據，在一定的程度上謹代表大致的樣品性質，檢測結果僅供參考，尤其是大批貨物，檢驗結果不做準確性研究。不同的動物源性食品按照其是基質匹配標準曲線計算，如果用該方法篩選出目標化合物，那么就需要加入相應的基質匹配標準曲線，做到準確的定量計算。

3、結語

總而言之，HPLC方法靈敏度高，檢測限制低，該方法采用代表性矩陣匹配標準曲線定量計算，不會對樣品中的危險物質監測造成假陰性結果，因此保證了比較高的檢測準確率。同時，HPLC法的整體檢測時間短，非常適用于海關的動物源性食品藥物檢測。因此在實際的工作中該方法的應用也是非常廣泛。但是基于現實的考慮，目前還缺少一套完善的殘留藥物檢測標準，這需要在未來的工作中不斷落實完善。

參考文獻

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