單晶金剛石生長過程中的應(yīng)力研究

杜 凱，黎振坤，劉 繁，翁 俊，汪建華

等離子體化學(xué)與新材料湖北省重點實驗室（武漢工程大學(xué)），湖北 武漢430025

單晶金剛石是一種在國防、醫(yī)療、衛(wèi)生和微電子領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景的材料［1-2］，是科學(xué)研究的熱點，近年來科學(xué)家們相繼開發(fā)出單晶金剛石的許多新用途，如微球電鏡陣列、醫(yī)用手術(shù)刀、芯片的散熱基底以及航天用陀螺儀和加速度計。常用于生長單晶金剛石晶體的方法有高溫高壓（high temperture high pressure，HTHP）法和微波等離子體化學(xué)氣相沉積（microwave plasma chemical vapor deposition，MPCVD）法，相 較 于HTHP法，MPCVD法由于其無電極污染、沉積效率高、成膜質(zhì)量好而被廣泛應(yīng)用。雖然MPCVD法制備單晶金剛石薄膜技術(shù)日益成熟，但是MPCVD法生長單晶金剛石厚膜時成品率卻很低，其中內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致的裂片是制約其質(zhì)量和成品率的主要原因，因此研究金剛石生長工藝以減少內(nèi)應(yīng)力，對于提高金剛石厚膜質(zhì)量具有重要意義。本文在前人研究基礎(chǔ)上對單金剛石厚膜的應(yīng)力進(jìn)行了研究，討論了單晶金剛石生長過程中其內(nèi)部應(yīng)力的變化關(guān)系及其產(chǎn)生原因。

1 實驗部分

1.1 單晶制備

實驗采用環(huán)形天線式微波等離子體設(shè)備，其工作頻率2.45 GHz，最大輸出功率10 kW，真空密封性好，工作中產(chǎn)生的等離子體溫度分布均勻，為生長高質(zhì)量單晶金剛石提供了保障。樣品為在同批次條件下生長的4片（100）面單晶金剛石，機械拋光至厚度0.30 mm。分別放入200℃的濃硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%）與濃硝酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%）體積比為3∶1的混合液中酸洗2 h，去除表面非金剛石相，用無水乙醇與丙酮交替超聲10 min去除表面雜質(zhì)，用去離子水超聲清洗10 min。……