激光誘導擊穿光譜同時分析鋼中夾雜物尺寸和含量的方法研究

賈云海，劉 佳*

1. 鋼鐵研究總院，北京 100081 2. 鋼研納克檢測技術股份有限公司，北京 100081

引 言

鋼中夾雜物粒度大小、 分布及含量對鋼的性能影響很大，傳統鋼中夾雜物表征方法有金相顯微分析、 掃描電鏡/能譜(SEM/EDS)及電子探針分析(EPMA)等，這些方法樣品前處理繁瑣，要通過大量的視場統計才能真實反映鋼中夾雜物粒度分布。但測量精密度相比火花光譜分析或X射線熒光光譜分析略差。激光誘導擊穿光譜(LIBS)分析夾雜物含量或尺寸也有報道[1-4]，但同時分析夾雜物含量和尺寸未見報道。激光誘導擊穿光譜在激發到夾雜物時產生比固溶元素高很多的異常光譜強度信號，反映了夾雜物尺寸和濃度信息。但激光光譜分析夾雜物含量和尺寸的原理尚未研究清楚。本文試圖研究激光光譜同時分析鋼中夾雜物尺寸和含量的原理并用實際應用來驗證。

1 實驗部分

1.1 儀器

LIBSOPA 200(鋼研納克)；Nd∶YAG激光器(波長1 064 nm，脈沖寬度5.2 ns，頻率10 Hz)、 羅蘭圓結構光電倍增管型光譜儀(焦距750 mm，分辨率優于0.01 nm)、 密閉沖氬樣品倉、 高精度移動定位系統、 脈沖延時控制。

1.2 樣品制備

1.2.1 樣品

分別選擇含球狀Al2O3及條狀MnS夾雜物的鋼樣進行實驗。其中球狀Al2O3夾雜物微觀形貌[圖2(a)]為樣品ZBG014, ZBG015, ZBG016，其掃描電鏡測量的夾雜物尺寸分布見表1；含條狀MnS夾雜物為34CrNiMo6[見圖2(b)]為MnS微觀形貌，用掃描電鏡測量的夾雜物面積分布見表2。

圖2 夾雜物掃描電鏡圖片(a)：Al夾雜；(b)：Mn夾雜Fig.2 SEM images of inclusions(a): Aluminum inclusions; (b): Mn inclusions

表1 樣品ZBG014, ZBG015, ZBG016中球狀Al2O3夾雜物粒度及面積分布表Table 1 Globular Al2O3 inclusion size and area distribution of sample ZBG014, ZBG015, ZBG016

表2 1#，2#樣品條狀MnS夾雜物面積分布表Table 2 MnS strip inclusion area distribution of sample 1#，2#

1.2.2 分析條件

用320目碳化硅砂紙打磨樣品，樣品倉充低壓氬氣(氣壓6 000 Pa)。……