離子交換-電感耦合等離子體質譜法測定鋯錫合金中痕量雜質元素

張亮亮，王長華，胡芳菲，墨淑敏，李繼東

國標(北京)檢驗認證有限公司，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，北京 100088

引 言

鋯及鋯合金常用作核燃料的包覆材料，其中痕量元素的含量對原子反應堆的效率具有較大的影響[1]，必須嚴格控制。準確測定鋯合金中雜質元素的含量具有十分重要的意義。GB/T 26314—2010《鋯及鋯合金牌號和化學成分》中明確規定了核工業用鋯材中Cd，Al，B等11種微量元素的含量，其中Cd含量不得超過0.000 05%[2]。鋯及鋯合金中微量雜質元素含量的測定方法主要有原子發射光譜法[3]、 極譜法[4]和電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)[5]等。電感耦合等離子體質譜法具有檢出限低、 多元素同時測定、 線性范圍寬等優點[6]，是目前公認的強有力的痕量和超痕量無機元素的定量分析技術之一，已廣泛應用于金屬材料分析領域[7]。和其他分析方法相比，ICP-MS雖然有諸多優勢，但也存在嚴重的干擾問題[8-9]。ICP-MS測定鋯錫合金樣品中Cd含量時，Zr離子與溶液中大量存在的O，H元素易結合生成ZrO+和ZrOH+等，嚴重地干擾106Cd～113Cd的測定[5]，而其余兩個同位素114Cd和116Cd又受到Sn(～1%)的同質異位素干擾。Cd的所有同位素均受到干擾，無法直接測定。羅策等[10]研究了ICP-MS測定鋯及鋯合金中Cd含量時的質譜干擾情況，發現基體元素Zr、 合金元素Nb和雜質元素Mo所形成的氧化物、 氫氧化物多原子離子及合金元素Sn的同質異位素均會對Cd的相應同位素產生質譜干擾。馬曉龍等[5]用ICP-MS測定了鋯基合金中的痕量Cd，以O2作為碰撞反應氣，消除了多原子離子ZrOH+對Cd測定的干擾，檢出限為0.122 μg·L-1。……