卡爾費(fèi)休法測定食品中水分注意事項(xiàng)分析

董紅霞

摘 要：卡爾費(fèi)休法主要用于各種物質(zhì)微量水分的測定，其特點(diǎn)為操作簡單、準(zhǔn)確性高、速度快等，目前，在化工、食品、醫(yī)藥等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。本文在全面了解卡爾費(fèi)休法原理的基礎(chǔ)上，以大米水分測定為研究對(duì)象，對(duì)卡爾費(fèi)休法在食品水分測定中的應(yīng)用要點(diǎn)和注意事項(xiàng)進(jìn)行了分析與探討。

關(guān)鍵詞：卡爾費(fèi)休法;水分測定;注意事項(xiàng)

1 卡爾費(fèi)休法原理

在物質(zhì)水分含量測定中，卡爾費(fèi)休法是世界公認(rèn)的經(jīng)典之法。主要分為2種測定方法，即滴定法、庫侖電量法，在大量無機(jī)化合物、有機(jī)化合物含水量測定中得到了廣泛應(yīng)用。作為最專一、最準(zhǔn)確、靈敏度較高的一種化學(xué)分析方法，在日常使用過程中，卡爾費(fèi)休滴定劑極易吸收水分，針對(duì)這一情況，必須保證滴定劑發(fā)送系統(tǒng)密封良好，避免由于吸濕問題，出現(xiàn)終點(diǎn)長時(shí)間不穩(wěn)定現(xiàn)象，或誤差較大。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，目前，采用很多不同類型的卡爾費(fèi)休法，如3000型卡爾費(fèi)休庫侖電量法水分測定儀等，均能解決上述問題，同時(shí)還具備測量范圍廣、分析時(shí)間段、精度高等優(yōu)勢。卡爾費(fèi)休法在物質(zhì)水分測定時(shí)，不僅僅需要一個(gè)高精度的測定儀器，同時(shí)，還需確定待測定物質(zhì)內(nèi)是否存在干擾物質(zhì)，必須嚴(yán)格按照物質(zhì)水分含量進(jìn)行進(jìn)樣量的確定，從而消除那些對(duì)測定精度造成不利影響的因素，規(guī)范操作，才能保證獲取的測定結(jié)果準(zhǔn)確。

2 案例分析

為了進(jìn)一步驗(yàn)證卡爾費(fèi)休法在食品水分測定中的應(yīng)用效果，本文以大米為例，采用不同的5種大米依次編號(hào)進(jìn)行測定。并通過直接干燥法和卡爾費(fèi)休法進(jìn)行對(duì)比分析。

2.1 材料與方法

1）材料與設(shè)備。大米（1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)）;卡爾費(fèi)休試劑（無吡啶安全型）;無水甲醇;V20卡爾費(fèi)休水分測定儀;電熱恒溫干燥箱;萬分之一電子天平;米糠粉碎機(jī);稱量皿;干燥器。

2）試驗(yàn)原理。

3）試驗(yàn)方法。直接干燥法：準(zhǔn)確稱量5g試樣大米（精度為0.001g），在預(yù)先干燥并稱量的稱量皿內(nèi)放置，隨后向電熱干燥箱內(nèi)放入樣品，溫度為103±2℃，時(shí)間為1h。隨后取出放入干燥器，自然冷卻至恒溫，隨后稱取試樣重量（精度為0.001g），隨后根據(jù)以上工藝再次進(jìn)行復(fù)烘，間隔30min取出，并自然冷卻，再次稱重，前后2次重量稱量誤差控制在0.005g以內(nèi)，即可結(jié)束操作。

卡爾費(fèi)休法：儀器開啟后，先進(jìn)行10min預(yù)熱，隨后將溶劑摻加開關(guān)啟動(dòng)，摻加一定量溶劑，并做好儀器自動(dòng)平衡處理，隨后通過10μl微量注射器向測試池內(nèi)注入稱量過的10μl純水，并開啟測試鍵。待完成標(biāo)定后，卡爾費(fèi)休試劑滴定度即可在顯示屏上獲取。當(dāng)儀器平衡之后，可通過米糠粉碎機(jī)將樣品大米磨碎，稱取0.3g粉狀樣品，（精度為0.001g），并在滴定杯內(nèi)放置，并摻加一定量甲醇，進(jìn)行5min攪拌，全部溶出樣品內(nèi)的水分。并將樣品質(zhì)量輸入水分測定儀，通過卡爾費(fèi)休試劑滴定到終點(diǎn)，重復(fù)3次，測量結(jié)果取平均值，結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后2位。

2.2 結(jié)果與分析

1）水分測定結(jié)果比較。以大米為試樣，采用上述兩種測定方法，可得結(jié)果如下：1號(hào)大米樣品：直接干燥法測定水分結(jié)果為13.5%，卡爾費(fèi)休法測定水分結(jié)果為13.7%;2號(hào)大米樣品：直接干燥法測定水分結(jié)果為13.7%，卡爾費(fèi)休法測定水分結(jié)果為14.2%;3號(hào)大米樣品：直接干燥法測定水分結(jié)果為12.3%，卡爾費(fèi)休法測定水分結(jié)果為13.1%;4號(hào)大米樣品：直接干燥法測定水分結(jié)果為11.7%，卡爾費(fèi)休法測定水分結(jié)果為11.9%;5號(hào)大米樣品：直接干燥法測定水分結(jié)果為13.8%，卡爾費(fèi)休法測定水分結(jié)果為14.0%。

由此可見，無論是直接干燥法，還是卡爾費(fèi)休法，在同一樣品測定中，測定結(jié)果無顯著差異。

2）精密度試驗(yàn)。針對(duì)五種不同大米樣品，采用卡爾費(fèi)休法進(jìn)行精密度測定，每種樣品測量6次，結(jié)果如下：1號(hào)大米樣品：6次測量精密度試驗(yàn)結(jié)果為12.9～14.2%，平均值為13.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29%;2號(hào)大米樣品：6次測量精密度試驗(yàn)結(jié)果為13.7～14.6%，平均值為14.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97%;3號(hào)大米樣品：6次測量精密度試驗(yàn)結(jié)果為12.6～13.7%，平均值為13.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.91%;4號(hào)大米樣品：6次測量精密度試驗(yàn)結(jié)果為11.5～12.8%，平均值為11.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.27%;5號(hào)大米樣品：6次測量精密度試驗(yàn)結(jié)果為13.3～14.5%，平均值為14.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.04%。

由此可見，在五種不同大米水分含量測定中，6次測定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.97～4.27%之間，可滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

3）加標(biāo)回收試驗(yàn)。將精密稱取的蒸餾水直接摻加到樣品內(nèi)，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)水平分為3個(gè)級(jí)別，為0.021g、0.042g、0.0084g，同時(shí)，針對(duì)每一個(gè)加標(biāo)水平進(jìn)行5次重復(fù)測定，可得結(jié)果為96.3～104.1%為加標(biāo)回收率。

由此可見，在食品水分測定中采用卡爾費(fèi)休法，可滿足現(xiàn)行檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。相比直接干燥法，卡爾費(fèi)休法操作更簡單、分析速度快、重復(fù)性好，且人為失誤小，因此，采用卡爾費(fèi)休法測定食品水分效果良好。

3 卡爾費(fèi)休法測定食品中水分的注意事項(xiàng)

1）進(jìn)樣過程中，外界環(huán)境極易污染注射器頭，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。如測定人員在操作中，因其呼氣、擦拭注射器頭等，因此，在操作時(shí)，一定要保證操作迅速，堅(jiān)持一個(gè)“快”字原則，減少外部環(huán)境影響。

2）試液含水量多少直接決定卡爾費(fèi)休試劑滴定度大小，因此，若采用的試液含水量較大，則需適量增大卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，在保證測定精度的基礎(chǔ)上，加快側(cè)的速度。反之，則需減慢測定速度，最大限度降低測定誤差。

3）在食品含水量測定中，若采用卡爾費(fèi)休法，需考慮試樣和卡爾費(fèi)休試劑是否會(huì)出現(xiàn)生成水的物質(zhì)。例如活潑的醛、酮等，均會(huì)和卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)，并生成縮醛、縮酮，并和水一起消耗碘，導(dǎo)致滴定反應(yīng)無終點(diǎn)。此外，采用卡爾費(fèi)休法時(shí)，還不能使用強(qiáng)還原性物料的樣品，如維生素C類樣品。因此，在測定前，必須了解樣品的成分，避免和卡爾費(fèi)休法發(fā)生反應(yīng)，影響測定結(jié)果。

4 結(jié)束語

綜上所述，“民以食為天，食以安為先”，食品安全直接關(guān)系到人民群眾的身體健康。水分是食品的主要成分，食品中的含水量將會(huì)食品口感、加工儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)環(huán)節(jié)造成很大影響，同時(shí)還會(huì)影響食品的保質(zhì)期和營養(yǎng)價(jià)值。通常來講，水分含量越高，食品新陳代謝強(qiáng)度越大，呼吸作用越強(qiáng)，但與此同時(shí)，還會(huì)滋生細(xì)菌、霉菌，將嚴(yán)重影響食品的營養(yǎng)價(jià)值，甚至腐爛無法使用，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。為此，必須合理控制食品中的水分含量，做好水分測定工作。直接干燥法是常見的一種水分含量測定法，但該方法所需時(shí)間長，工藝復(fù)雜，樣品檢測一般需要5～6小時(shí)才能獲取測定結(jié)果。此外，直接干燥法還易受外部環(huán)境因素影響，如濕度、溫度等，將嚴(yán)重影響檢測結(jié)果的精確性。卡爾費(fèi)休法是一種精度高、測定迅速、適用性廣的水分測定方法，經(jīng)大量實(shí)踐證明，卡爾費(fèi)休法在食品水分測定中應(yīng)用效果良好。

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