高效液相色譜法測定4種鄰苯二甲酸酯

鄧冬莉

(重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，重慶401120)

作為塑化劑的主要成分，鄰苯二甲酸酯(PAEs)的年產(chǎn)量在20世紀(jì)90年代就已經(jīng)達(dá)到800萬t[1]。鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物已經(jīng)在環(huán)境中普遍存在，并在人體內(nèi)產(chǎn)生富集現(xiàn)象，作為環(huán)境內(nèi)分泌干擾物危害著人類的健康[2]。

要有效控制PAEs的污染，首先要建立檢測方法。國內(nèi)外對PAEs的檢測研究非常廣泛，分光光度法、熒光光譜法、液相色譜法、氣相色譜法及色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等均可用于檢測PAEs[3-4]。高效液相色譜法適用于檢測PAEs這類相對分子質(zhì)量大、揮發(fā)性小、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)污染物[5]，方法的靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性均能滿足一般的檢測需求。因此，本實驗采用高效液相色譜-紫外分光光度法(HPLC-UV)，建立了常見的4種PAEs的分析方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

儀器：島津LC-20AT高效液相色譜儀、普析L6紫外分光光度計。

試劑：4種PAEs標(biāo)準(zhǔn)品，甲醇(色譜純)，實驗用水為二次蒸餾水。

1.2 HPLC-UV分析條件

C18色譜柱 (4.6mm×250mm，5μm)，流動相：甲醇 /水體系，流速：1 mL·min-1，柱溫 25℃，進(jìn)樣量 25 μL。采用梯度洗脫程序，甲醇 ∶ 水(V/V)=85∶15(0～5min)～100∶0(5～30min)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確稱取DMP、DBP、DEP、DHEP標(biāo)準(zhǔn)樣品各0.1000g，分別用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成1000mg·L-1的單標(biāo)儲備液。使用單標(biāo)儲備液配制成100 mg·L-1的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，放于冰箱4℃保存?zhèn)溆谩?/p>

用移液管吸取一定量的100mg·L-1混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇分別稀釋成質(zhì)量濃度不等的標(biāo)準(zhǔn)混合液，待用于HPLC分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 紫外檢測的最大吸收波長

將4種PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液依次用紫外分光光度計進(jìn)行波長掃描，測得4種物質(zhì)的最大吸收波長分別為 DMP 225nm、DEP 225nm、DBP 232nm、DEHP 216nm。……