GUM法評定瓷質(zhì)磚線性熱膨脹系數(shù)的測量不確定度

劉樹

摘 要：本文根據(jù)GB/T 3810.8-2016建立數(shù)學(xué)模型，從設(shè)備、方法及試驗(yàn)重復(fù)性對瓷質(zhì)磚線性熱膨脹系數(shù)的測量不確定度進(jìn)行評定，分析了測量過程中存在的不確定度來源，對各不確定度分類、合成不確定度及擴(kuò)展不確定度進(jìn)行了計(jì)算。

關(guān)鍵詞：測量不確定度;瓷質(zhì)磚;線性熱膨脹系數(shù)

1 前 言

瓷質(zhì)磚是吸水率小于0.5%的陶瓷磚，磚的燒結(jié)溫度高，瓷化程度好，具有抗折強(qiáng)度高、耐磨損、耐酸堿、不變色、吸濕膨脹小、壽命長等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于商業(yè)和家居裝修。目前經(jīng)常采用無縫鋪貼的方式進(jìn)行瓷質(zhì)磚鋪貼施工，熱膨脹系數(shù)是反映材料使用性能的重要指標(biāo)，熱脹冷縮對瓷質(zhì)磚后期使用帶來的影響尤其重要，因此需要準(zhǔn)確測量瓷質(zhì)磚的熱膨脹系數(shù)。CNAS-CL01：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測量時的不確定度進(jìn)行了要求[1]。JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測量不確定度的GUM評定方法，分為測量不確定度的A 類評定和測量不確定度的B 類評定。根據(jù)對的一系列測得值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的不確定度分量評定為A 類評定。根據(jù)有關(guān)信息估計(jì)的先驗(yàn)概率分布得到標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值的方法為B 類評定[2]。本文采用GUM法評定瓷質(zhì)磚線性熱膨脹系數(shù)的測量不確定度。

2 依 據(jù)

GB/T 3810.8-2016 《陶瓷磚試驗(yàn)方法 ?第8部分：線性熱膨脹的測定》[3]。

3 適用范圍

瓷質(zhì)磚在室溫至100℃之間的線性熱膨脹系數(shù)。

4 方法概要

4.1 試驗(yàn)條件

起始溫度：30℃; 升溫速率：5℃/min;終點(diǎn)溫度：130℃。

4.2 被測物品

根據(jù)GB/T 3810.8-2016的要求制作尺寸為5mm×5mm×50mm的瓷質(zhì)磚試樣兩條。

4.3 試驗(yàn)步驟

按照GB/T 3810.8-2016 的規(guī)定，將兩條瓷質(zhì)磚試樣放入110℃的烘箱中烘干16h，然后放入干燥器中冷卻至室溫。用游標(biāo)卡尺測量試樣初始長度，精確到0.02mm。

將樣品放入熱膨脹儀，測量起始溫度設(shè)為30℃，升溫速率為5℃/min，測量終點(diǎn)溫度設(shè)為130℃。為了盡可能考慮隨機(jī)效應(yīng)的影響，重復(fù)測量時將樣品取出后再次測量初始長度，然后再將樣品放入熱膨脹儀中升溫測量。

GB/T 3810.8-2016規(guī)定，以兩個試樣的平均值作為結(jié)果，用10-6/℃表示，精確到小數(shù)點(diǎn)后第一位。

5 數(shù)學(xué)模型

線性熱膨脹系數(shù)按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

6 使用的檢測設(shè)備

游標(biāo)卡尺，量程150mm，精度0.02mm，用于測量試樣初始長度。

德國耐馳儀器制造有限公司研制的DIL402 PC型熱膨脹分析儀（圖1），溫度精度0.1℃，位移傳感器分辨率為8nm，用于測量長度增長量。

7 計(jì)算測量結(jié)果

對兩條試樣分別測量，得到兩個結(jié)果：6.14×10-6/℃， 5.81×10-6/℃，取平均值α=（6.14+ 5.81）/2=6.0×10-6/℃。

8 測量不確定度分量的來源分析

線性熱膨脹系數(shù)的測量原理是加熱試樣，測量升溫前后的長度變化。所以，線性熱膨脹系數(shù)測量不確定度的來源主要有：

1）熱膨脹系數(shù)測量重復(fù)性μ（α）;

2）初始長度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（L0）;

3）溫度Δt引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（Δt）;

4）位移傳感器測量長度增長量ΔL引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（ΔL）;

5）數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（y）。

9 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

9.1 測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量μ（α）評定

每條試樣各測量3次，取溫度區(qū)間為30℃至100℃之間的熱膨脹系數(shù)為結(jié)果，共得到6個數(shù)據(jù)（圖2），6次測量的算術(shù)平均值如表1所示。

應(yīng)用貝塞爾公式按式（2）計(jì)算單次測量實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差：

測量結(jié)果由2次測量的算術(shù)平均值給出，所以測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量μ（α）按式（3）計(jì)算：

9.2 初始長度L0標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（L0）

游標(biāo)卡尺校準(zhǔn)證書給出的測量不確定度為0.01mm，k=2，初始長度L0標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（L0）按式（4）計(jì)算：

初始長度L0引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（L0）按式（6）計(jì)算：

DIL402 PC/1型熱膨脹分析儀（FSM1862G271）校準(zhǔn)證書給出的測量不確定度為0.8%，k=2，則溫度Δt標(biāo)準(zhǔn)不確定度μB2按式（7）計(jì)算：

溫度Δt引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（Δt）按式（9）計(jì)算：

由于熱膨脹儀給出的結(jié)果是線性熱膨脹系數(shù)，沒有直接給出長度增長量，因此可以通過估算得到長度增長量ΔL的典型數(shù)據(jù)為：

DIL402 PC熱膨脹儀測量長度的極限誤差為0.01μm，假定為均勻分布，k=，長度增長量ΔL的不確定度分量按式（10）計(jì)算：

修約間隔為0.1，半寬為0.05，假定為均勻分布，k=，則數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ（y）按式（13）計(jì)算：

11 計(jì)算擴(kuò)展不確定度

根據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，取包含因子k=2，擴(kuò)展不確定度提供p=95%的包含概率。陶瓷磚線性熱膨脹系數(shù)測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U（α）為：

12 測量結(jié)果報告

該陶瓷磚線性熱膨脹系數(shù)測量結(jié)果為：

參考文獻(xiàn)

[1] CNAS-CL01：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》. 中國合格評定國家認(rèn)可委員會.

[2] JJF 1059.1-2012，測量不確定度評定與表示[S].

[3] GB/T 3810.8-2016 陶瓷磚試驗(yàn)方法 第8部分：線性熱膨脹的測定[S].