縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)關(guān)于重金屬檢測(cè)前處理法的探討

鄒大松 向雅潔

摘 要：本文對(duì)濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種重金屬前處理方法的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備要求、消解時(shí)間、消解樣品批次、檢測(cè)人員的操作水平及實(shí)驗(yàn)品耗材5個(gè)方面進(jìn)行分析，進(jìn)行優(yōu)勢(shì)對(duì)比，總結(jié)出符合自身縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況的重金屬前處理法。

關(guān)鍵詞：縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu);重金屬前處理法;優(yōu)勢(shì)對(duì)比

Abstract：This article describes the laboratory equipment requirements， digestion time， digestion sample batch， and testers operations for four heavy metal pre-treatment methods： wet digestion， dry ashing， pressure digestion tank digestion， and microwave digestion. Analyze the five aspects of the level and experimental consumables， compare the advantages， and summarize the heavy metal pre-treatment method that meets the actual conditions of the county-level testing institutions laboratory.

Key words：County-level testing agency; Heavy metal pre-treatment method; Advantages Compared

1 縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品重金屬工作的重要性

基層農(nóng)產(chǎn)品的重金屬污染不僅危害人們的身體健康，同時(shí)也給基層監(jiān)管部門(mén)處理重金屬超標(biāo)種植地帶來(lái)挑戰(zhàn)。要想管理好重金屬超標(biāo)種植地，需要縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)該區(qū)域的農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量進(jìn)行不間斷的監(jiān)督檢測(cè)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到各地區(qū)的農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量。因此，做好縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的重金屬檢測(cè)工作對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的安全起到重要作用，同時(shí)也為監(jiān)管部門(mén)對(duì)重金屬超標(biāo)種植地管理提供真實(shí)有效的參考數(shù)據(jù)[1-3]，有助于基層監(jiān)管部門(mén)對(duì)超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限量的農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地采取有效的防治對(duì)策和措施，有利于維護(hù)縣區(qū)域百姓的根本利益和縣區(qū)域的和諧穩(wěn)定。

在重金屬檢測(cè)中，前處理階段最重要、最耗時(shí)。由于縣級(jí)市的重金屬檢測(cè)主要以農(nóng)產(chǎn)品及其制品為主，通過(guò)比較分析濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種常用的重金屬前處理方法的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)，總結(jié)出符合縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身實(shí)驗(yàn)室條件的前處理方法[4]。

2 對(duì)4種重金屬前處理方法進(jìn)行比較

樣品前處理對(duì)樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確度起到至關(guān)重要的作用，尤其是檢測(cè)某些高靈敏重金屬時(shí)，必需保證前處理完全消解，在前處理過(guò)程中避免隨機(jī)誤差。

2.1 濕法消解法

濕法消解法是指將樣品置于酸性環(huán)境中進(jìn)行加熱，通過(guò)混合酸將樣品中的有機(jī)物氧化、分解的前處理方法[5]。濕法消解是目前重金屬前處理方法中較簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)的方法，只需電熱板設(shè)備就可以處理批量樣品，對(duì)實(shí)驗(yàn)室條件與人員要求不高。但濕法消解法使用強(qiáng)混合酸加熱樣品具有一定危險(xiǎn)，在長(zhǎng)時(shí)間的加熱消解過(guò)程中需要檢測(cè)人員在旁邊查看消解程度，在趕酸過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量刺激性的有害氣體，對(duì)試驗(yàn)人員和環(huán)境產(chǎn)生很大的危害。

2.2 干法灰化法

干法灰化法是指樣品先加熱炭化，再通過(guò)500 ℃左右高溫灼燒，使樣品發(fā)生脫水、炭化、氧化、分解，最終將得到的殘?jiān)盟崛芤喝芙獾那疤幚矸椒╗6]。干法灰化法優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，使用試劑耗材少，儀器需要電爐與馬弗爐，對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備與人員要求較低，但消解時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備能耗較高，且消解溫度高，會(huì)造成汞、鉛、鎘等一些熔點(diǎn)低的重金屬揮發(fā)損失。

2.3 壓力消解罐消解法

壓力消解罐消解法是利用外部加熱使鋼外罐里面的聚四氟乙烯內(nèi)罐產(chǎn)生高溫高壓的酸性環(huán)境來(lái)消解待測(cè)樣品。該法操作簡(jiǎn)單，壓力消解罐可反復(fù)使用，所需設(shè)備配套成本低，對(duì)樣品消解能力強(qiáng)，可避免不穩(wěn)定待測(cè)物揮發(fā)損失，是樣品批次較少時(shí)較為穩(wěn)定理想的前處理法[7]。缺點(diǎn)是消解時(shí)間較長(zhǎng)，稱(chēng)樣過(guò)多在高壓下存在安全隱患，反復(fù)高強(qiáng)度使用會(huì)使壓力消解罐的密封性降低，讓聚四氟乙烯內(nèi)罐的強(qiáng)酸泄露腐蝕鋼外罐造成損失與污染。

2.4 微波消解法

微波消解法是利用微波的“熱效應(yīng)”，在高溫高壓下使酸化樣品快速消解的前處理方法。微波消解法可在短時(shí)間內(nèi)對(duì)大批量樣品進(jìn)行消解，消解過(guò)程污染小，對(duì)環(huán)境與檢測(cè)人員友好，樣品消解中損失小，提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[8]。但微波消解需要配置微波消解儀，為防止爆罐在消解不同樣品時(shí)，對(duì)稱(chēng)樣量和加酸有嚴(yán)格要求，需要對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行安全操作培訓(xùn)（表1）。

3 對(duì)不同條件縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)重金屬檢測(cè)前處理方法的探討

如今國(guó)家越來(lái)越重視基層的檢驗(yàn)檢測(cè)工作，如農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)。但各個(gè)地區(qū)的縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室條件與檢測(cè)人員的年齡結(jié)構(gòu)不同，有的縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)招聘大量大學(xué)生并擁有充足經(jīng)費(fèi)購(gòu)置全新儀器設(shè)備耗材，有的檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)費(fèi)不足同時(shí)檢測(cè)人員年齡結(jié)構(gòu)偏大等。針對(duì)縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)室條件、檢測(cè)人員年齡結(jié)構(gòu)與檢測(cè)樣品批次這3個(gè)方面，對(duì)濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種重金屬前處理方法的優(yōu)勢(shì)進(jìn)行推薦選擇（表2）。

4 總結(jié)

通過(guò)表1對(duì)濕法消解法、干法灰化法、壓力消解罐消解法及微波消解法4種重金屬前處理法在實(shí)驗(yàn)室設(shè)備要求、消解時(shí)間、消解樣品批次、檢測(cè)人員的操作水平及實(shí)驗(yàn)品耗材5個(gè)方面的優(yōu)勢(shì)對(duì)比。在不考慮檢測(cè)機(jī)構(gòu)的客觀條件下，4種重金屬前處理法的推薦選擇為：微波消解法>壓力消解罐消解法>干法灰化法>濕法消解法。

通過(guò)表2針對(duì)縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在實(shí)驗(yàn)室條件、檢測(cè)人員年齡結(jié)構(gòu)與檢測(cè)樣品批次3個(gè)方面對(duì)4種重金屬前處理法進(jìn)行分析。當(dāng)縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)有年輕檢測(cè)員且經(jīng)費(fèi)充足時(shí)可選擇微波消解法;當(dāng)縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)有年輕檢測(cè)員但經(jīng)費(fèi)不足時(shí)，樣品批次少可選擇壓力消解罐消解法，樣品批次多可選擇干法灰化法;當(dāng)縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)人員年齡結(jié)構(gòu)偏年老但經(jīng)費(fèi)充足時(shí)，樣品批次少可選擇壓力消解罐消解法，樣品批次多可選擇干法灰化法;當(dāng)縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)人員年齡結(jié)構(gòu)偏老且經(jīng)費(fèi)不足時(shí)可選擇濕法消解法。本文通過(guò)分析對(duì)比4種重金屬檢測(cè)前處理法，為不同實(shí)驗(yàn)室條件的縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在選擇重金屬前處理法上提供了有效的幫助。

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