土壤中有機污染物的前處理技術與應用

畢興 簡永遠

摘 要：現階段隨著我國科學技術的發展，發展過程中對于周邊環境的破壞已經越來越受到人們的重視，為此本文對土壤中有機污染物進行前處理技術的應用進行了詳細的分析，試圖幫助該領域的工作人員進行相關行業的研究。

關鍵詞：土壤提取;有機污染物;前處理技術

前言：現階段對于土壤的污染問題已經成為了世界范圍內需要解決的問題。在我國，由于社會和經濟的高速發展，經過專業人員的粗略統計，全國有大于1400-1700萬公頃面積的土地受到了嚴重的污染，其中大部分土地正在受到例如農藥等一些有害化合物的污染侵害，為此需要進行有機污染物的前處理技術分析。

1 土壤中有機污染物的問題

現階段我國土壤受到了嚴重的污染，我國每年都有超過1000萬噸的糧食受到影響，造成了極大的經濟和糧食損失，同時由于土壤污染所導致的直接農業經濟損失超過了220億人民幣。在受到了污染的土壤當中，有一種持久性的污染物（POPs），這種污染由于其頑固的殘留度，使其能夠通過食物傳給人們，進而危害人們的身體健康。現階段國際上對于有機污染物的種類劃分主要有這樣幾種類型，例如艾氏劑、狄氏劑以及DDT等12種不同的類別。這些有機污染物不僅僅能夠在土壤中殘留，同時還能夠在大氣的環境當中進行長距離的移動，最后再重新沉積到土壤當中，這樣就會直接危害到環境和人們的身體健康。

現階段我國采用了多種方法例如索氏提取、濃硫酸凈化等進行土壤的前處理，但是這些方法在使用過程中需要進行大劑量的使用，同時在檢測化合物方面也存在著檢測效果單一的缺陷，還需要進行技術的優化。

在國際上普遍采用了氣相色譜法-質譜技術，這種技術方法可以有效地對土壤中的有機物成分進行詳細的檢測。例如在美國進行的土壤檢測中，不僅僅使用了氣相色譜法，還選擇了離子檢測方式，這樣的方法才可以對農藥進行詳細的檢測。

但是在進行土壤樣品檢測的過程中，由于樣品基質具有較高的復雜性，為此在進行化合物的分析過程中有著很大的困難。在檢測的環節上還需要重視對樣品的凈化操作。因此，本文考慮到土壤樣品所具有的復雜性，需要對其凈化方法進行詳細的研究。

2 技術應用

2.1 樣品提取

首先需要對采集的土壤樣品進行風干處理，待完全風干之后進行土壤的研磨操作，之后再進行0.532mm的篩選，以此提出較為細膩的土壤樣品，方便之后的檢測工作。在完成了土壤的初步處理之后，需要進行土壤的保存工作。在保存工作方面需重視土壤自身的屬性，同時使用不與土壤中的物質發生化學反應的容器，這樣就可以提升土壤的完整度。

在進行檢測的過程中，采用索氏提取的方式可以很好地進行土壤的提取處理。在利用SE技術提取的過程中，首先選取16g的土壤樣品，再將6g的無水Na2SO4溶液加入到土壤的樣品當中，并進行均勻的混合，期間均需要使用索式抽取器。而在圓底燒瓶當中，需要加入150mL的混合溶液，該溶液由正己烷和丙酮共同制成，其比例為等比。之后需要將溫度控制在59攝氏度進行超過15個小時的回流處理。

同時也可以采用加速溶劑萃取的方式進行土壤樣品的提取。這種方法首先需要使用16g的土壤樣品，在容器中加入1g 的弗羅里硅土進行均勻的混合。這里面所用到的弗羅里硅土是當作一種分散劑來使用。之后還需要加入一定程度的PCB03以及PCB204替代物，進行化學反應，之后再使用等比混合的正己烷和丙酮的混合溶液來進行反應，從而實現ASE的提取工作。在該系統之中，需要控制提取時的溫度為100攝氏度，并控制氣壓在10MPa之下，再經過6分鐘的加熱處理。加熱過后再保持靜態4分鐘，將其進行為期兩次的沖洗操作，使其達到沖洗體積的60%左右。

使用上述這兩種不同的土壤樣品提取工作，就可以得到較為可靠的提取溶液，之后再進行濃縮處理，再使用混合溶劑將其反應穩定到3mL，等待進行GPC的凈化處理。

2.2 樣品的凈化處理

首先需要進行濃硫酸磺化處理，在操作過程中首先準備好分液漏斗，將前期準備好的土壤樣品進行提取液的轉移，將其倒入分液漏斗當中，在每一次的操作當中需要加入2mL的濃硫酸溶液，之后才去振搖并將其靜置，從而形成清晰的分層，保障有效地去除濃硫酸層。在凈化過程中不停地重復這樣的操作，直到可以形成無色透明的溶液即可。

在操作之后，還需要在土壤樣品當中加入21克每毫升的Na2SO4溶液，每次加入的體積為10mL，同樣在加入之后需要對其進行振搖，通過靜置得到清晰的分層，從而可以去除水相，將其溶液中的水相直至中性。等待溶液穩定之后再使用無水的Na2SO4溶液將其進行去水處理，再將得到的溶液再次濃縮，等待測試。

還可以采用固相萃取精華的方式進行樣品的凈化，首先需要利用GPC進行樣品的凈化，之后將其得到的濃縮提取液在裝填在預先準備好的SPE柱當中。在制定好的SPE柱的填料當中，分別有無水Na2SO4溶液、弗羅里硅土、石墨化碳黑等。之后再利用混合好的正己烷和丙酮的溶液進行柱子的清洗，這樣才可以有效地進行下一步的操作。同時還需要準備好20mL的洗脫溶劑，等到將溶液濃縮到1mL之后，才可以進行GC-ECD 的檢測工作，操作過程中保障順序不可改變。

2.3 氣相色譜條件

首先需要控制好氣相色譜進樣口的溫度，要控制在240攝氏度的條件下，之后選擇不分流進樣，這個過程時間控制在1分鐘左右，保障進樣量在1ml上下。在這個過程中需要明確升溫的控制，初始溫度保持在121攝氏度，兩分鐘之后進行升溫到249攝氏度，之后等到五分鐘之后再升至279攝氏度，最后再升到310攝氏度左右，期間總升溫時長控制63分鐘左右。在反應的氣壓控制方面，需要在106kPa的條件下進行。為此明確進行ECD檢測的溫度需要在319攝氏度左右。

總結：綜上所述，首先由于實驗條件等各種因素的影響，為此需要對不同的樣品采取不同的檢測手段。在土壤當中的有機污染物的檢測過程中，使用加速溶劑萃取的方式進行高效的提取，可以保障試劑在使用過程中使用較小的用量，這樣可以降低對環境的污染，進而實現分析過程的自動化，為此可以提升檢測的效果，對土壤當中的有機污染物進行較為全面而具體的分析。

參考文獻：

[1]趙文婷. 新型樣品前處理技術在有機污染物分析中的應用研究[D].中國農業大學，2018.

[2]曹菱，王焰新.環境有機污染物檢測的前處理技術的進展[J].實驗技術與管理，2019，26（03）：227-230+237.