微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻

劉鵬浩

微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻

劉鵬浩

（襄垣縣生態(tài)環(huán)境局，山西 長治 046200）

在當前社會經(jīng)濟快速發(fā)展的背景下，工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領域飛速發(fā)展，但是在這個過程中產(chǎn)生的廢水、廢氣等污染源也在不斷增多，對土壤等自然環(huán)境產(chǎn)生了極其不利的影響。探究微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻，微波消解加熱快、升溫高、消解能力強，提高了分析的準確度和精密度。原子發(fā)射法靈敏度高、選擇性好、分析速度快，可進行多元素同時測定。結(jié)果表明，微波消解的最佳消解條件為9 mL硝酸、3 mL鹽酸消解15 min，該方法的相對標準偏差為2.98%，精密度為4.64%，回收率在93.52%～105.66%之間，該方法良好，切實可行。

微波消解；原子發(fā)射法；鉻含量測定；土壤污染

1 緒論

1.1 引言

鉻是土壤中主要的重金屬污染物質(zhì)之一，隨著工業(yè)的發(fā)展，大量未加處理的含有重金屬的廢水、廢渣和廢氣排入環(huán)境，使環(huán)境遭受不同程度的污染，因此，建立一種快速精準的測定土壤中重金屬含量的方法具有十分重要的意義。

1.2 鉻污染的現(xiàn)狀、危害

1.2.1 重金屬污染的現(xiàn)狀

土壤中各種重金屬元素含量超過土壤能夠承受的極限值，造成了土壤重金屬污染，對土壤的自循環(huán)能力有很大 影響。

1.2.2 重金屬污染的危害

重金屬污染的危害主要有：①對植物的危害。重金屬會對土壤中的植物產(chǎn)生一定的毒害作用，會對植物體產(chǎn)生抑制。②對人和動物的危害。如果一些外界環(huán)境出現(xiàn)變化，而進入食物鏈當中，影響食物鏈上游的一些生物的健康。③對土壤環(huán)境的危害。重金屬會造成活性細菌數(shù)量減少，會對微生物的酶有效性造成較大影響。

1.2.3 鉻污染的危害

如果鉻含量達410 mL/L的廢水排放到自然界中，鉻含量六價鉻超標的廢水滲透到土壤，土壤就會因六價鉻廢水超標而造成土壤超標。

如果用含鉻廢水灌溉農(nóng)田，鉻離子可在土壤中積累，會抑制作物生長發(fā)育。人們一旦食用受污染的土地生產(chǎn)的農(nóng)作物或是喝了受污染了的水，這些有毒的重金屬就會進入人的體內(nèi)，長期食用受鉻污染的水和食物，會引起骨質(zhì)軟化骨骼變形，嚴重時形成自然骨折，以致死亡。

1.3 土壤樣品的前處理方法

土壤樣品的前處理對準確測定土壤中重金屬含量具有很重要的影響，不同的消解方法對結(jié)果的影響也不一樣。常見的消解方法有濕法消解、干灰化消解以及微波消解。

1.3.1 濕法消解

濕法消解用無機強酸和強氧化劑溶液將土壤或植物樣品中的有機物質(zhì)分解、氧化在適量的樣品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質(zhì)分解氧化成CO2、水和各種氣體。

1.3.2 干灰化消解

干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測物質(zhì)分解、灰化，留下的殘渣再用適當?shù)娜軇┤芙猓@種方法不用溶劑，空白值低，很適合微量元素分析。

1.3.3 微波消解

微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化方法。

1.4 重金屬的檢測方法

土壤中重金屬的測定方法主要包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和原子發(fā)射光 譜法。

1.5 研究的內(nèi)容

本論文主要研究采用微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻。對采集的土樣進行風干、碾碎篩分等前處理，在不同的條件下進行微波消解，根據(jù)實驗結(jié)果，探索出該方法最佳的消解條件，用原子發(fā)射法測定土壤中鉻的含量，并得出這種方法的回收率和精密度。

2 實驗部分

2.1 實驗試劑及儀器

實驗試劑：濃硝酸65%~68%，分析純；濃鹽酸36%~38%，分析純；過氧化氫30%，分析純；鉻標準溶液1 000 μg/mL；去離子水。

實驗設備：微波消解儀，精密天平（精密度0.1 mg），iCAP-7400原子發(fā)射光譜儀。

實驗儀器均用硝酸浸泡過夜，并用去離子水沖洗干凈。

2.2 土壤樣品制備

2.2.1 土樣的風干

對采集的土樣進行風干，放置于陰涼、通風且無陽光直射的房間內(nèi)，將樣品薄薄一層平鋪于塑料布上，并將大塊的土塊捏碎，防止風干后結(jié)成硬塊。

2.2.2 研磨土樣

將風干好的土樣用木碾碾壓，碾碎的土壤樣品用帶有篩底和篩蓋的20目的篩子過篩，再通過100目的篩子，得到的最終土樣為實驗土壤樣品。

2.3 最佳實驗條件的確定

該實驗是探究測定土壤中重金屬含量的方法，需將相同土樣在不同的酸體系中和不同時間梯度下，得出這種方法的最佳實驗方案。

2.4 實驗步驟

2.4.1 微波消解

用分析天平準確稱取18份0.200 0 g的土樣，放于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入少量水潤濕土樣，按照相應的消解條件，分別在18個消解罐中加入相應的酸，按照不同的消解時間進行微波消解。消解結(jié)束后，等待溫度降至安全值后，打開消解罐，將消解后的樣品移至電熱板上，設置溫度為100 ℃，進行趕酸，剩余至2～3 mL，冷卻至室溫將溶液全部轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，用配置好的2%的稀硝酸潤洗坩堝，將潤洗的土壤溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水至標線，混勻，靜置一段時間，轉(zhuǎn)移至100 mL的小白瓶中，放入冰箱冷藏，待測。

2.4.2 標液的配制

鉻標液的配制：準確稱取0.282 9 g基準重鉻酸鉀溶解于少量水中，全量移入100 mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻，此溶液中鉻的濃度為1.00 mg/mL。

準確移取鉻標準儲備液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加水定容至標線，搖勻，此溶液中的鉻的濃度為100 μg/mL。

取0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL的鉻標液在50 mL的容量瓶中，用去離子水定容至刻度線，得到5個濃度為0.00 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、4.00 μg/mL、6.00 μg/mL的標液。

3 結(jié)果與討論

3.1 準確度

按照國標方法對土壤進行消解，用原子發(fā)射光譜儀進行測定，所測的土壤中鉻的含量為493.58 mg/kg。

微波消解-原子發(fā)射法在最佳消解條件下土壤中鉻的含量為508.30 mg/kg。

代入相關公式得：

即相對標準偏差為2.98%，相對誤差較小。

3.2 加標回收率

鉻的濃度和含量計算：按照500 mg/kg的標準進行加標實驗，實際加標為100 μg，在上述最佳消解條件下進行消解，用原子發(fā)射光譜儀平行測定5組，得出發(fā)光強度和濃度，代入相關公式中可得土壤中鉻的含量。

3.3 精密度

精密度的計算公式為：

一般來說，<5%即表明儀器測定精密度較高，測定結(jié)果具有較高的可信性。其精密度為4.64%，所以該實驗的精密度良好。

4 結(jié)論與展望

本論文探究微波消解-原子發(fā)射法測定土壤中的鉻，微波消解加熱快，消解能力強，提高了分析的準確度和精密度。原子發(fā)射法靈敏度高、選擇性好、分析速度快，可進行多元素同時測定，為重金屬的分析測定提供了新的數(shù)據(jù)。

在不同酸體系和不同時間條件下進行微波消解得出最佳消解條件，用原子發(fā)射法測量鉻的含量，得出以下結(jié)論：①微波消解在9 mL硝酸、3 mL鹽酸，消解時間為15 min時，消解效果最好；②用原子發(fā)射光譜儀測定土壤中鉻的含量，得出該方法相關系數(shù)大于0.99，相關性較好，相對標準偏差為2.98%，回收率在93.52%～105.66%之間，精密度為4.64%，所以該方法切實可行。

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10.15913/j.cnki.kjycx.2020.12.027

2095－6835（2020）12－0067－03

〔編輯：王霞〕