二氯丙醇粗產物皂化制備環氧氯丙烷研究

唐 喆

（安道麥安邦（江蘇）有限公司化工四廠，江蘇 淮安 223002）

傳統制備環氧氯丙烷的方式，是采用精制的二氯丙醇作為原料。精致的二氯丙醇通常是采用傳統的制備方式來獲取。在傳統的制備方式中，使用醋酸作為催化劑來進行二氯丙醇的精餾，在這個過程中需要超出理論量三至四倍的氯化氫來進行回流反應。以這種方式制備出的二氯丙醇收率較低，污染較大，并不利于下一環節的造化制備。但環氧氯丙烷并不一定要高精度的二氯丙醇做原料，二氯丙醇的粗產物也能夠達到一樣的效果。因此在制作原料的選擇上，可以選擇二氯丙醇的粗產物來進行環氧氯丙烷的制備。

1 環氧氯丙烷概述

環氧氯丙烷是一種十分重要的化工原料，也是一種較為精細的化工產品，它是環氧樹脂的重要組成成分。環氧樹脂是一種有很強的化學穩定性，并且不容易被腐蝕的化工產品，經常被用在澆注材料或者涂料的行業當中。當然，環氧氯丙烷還可以被用于醫藥、農藥以及制作玻璃鋼等各個行業中，是現代生活中不可或缺的化工產品原料。但這種化合物是有毒性的，應當妥善保管，避免人與其進行長時間的接觸，否則有可能對人體造成不可逆的損害，甚至誘發癌癥。

2 實驗過程研究

由于環氧氯丙烷的日常制備要考慮到實驗制備的收率問題，也要考慮到實驗制備的復雜程度。如何在收率問題以及實驗的便捷程度方面取得一個平衡，是實驗應當主要考慮的方面。選擇二氯丙醇粗化物來進行制備似乎能夠使得實驗更加簡化，但這樣的制備方式是否能夠讓環氧氯丙烷的制備收率保持可觀的水平，是需要通過實驗觀察與實驗變量調整來進行分析的。

2.1 實驗原理

整個實驗的過程分為兩大部分，第一部分是二氯丙醇的制備，另外一部分是環氧氯丙烷的制備。第一部分是甘油的氯化反應，第二部分則是皂化反應。皂化反應在進行過程當中也存在兩個步驟，第一個步驟是二氯丙醇的粗產物由于氫氧化鈉的作用，產生了環化反應。所謂的環化反應也就是產生環氧氯丙烷的反應。在這個過程中，由于此時參與反應的二氯丙醇是粗產物，故而里面實際上含有二氯丙醇的同分異構體，但這并不影響反應的產生。第二個步驟則是與產生的環氧氯丙烷有關的反應，已經產生的環氧氯丙烷會產生副反應，進而水解成甘油。倘若大部分已經產生的環氧氯丙烷水解成了甘油，那么這次實驗就不能夠算得上是成功的。

2.2 實驗步驟分析

首先要通過氯化反應制備出所需要的二氯丙醇粗產物，再通過精確的計量將二氯丙醇粗產物以及氫氧化鈉放入管式反應器中。這是反應器中會開始進行皂化反應，這個時候會有皂化反應液析出，皂化反應液會直接進入到精餾反應塔中繼續未完成的皂化反應，待反應完成后會生成環氧氯丙烷和水［1］。此時便可以讓生成的環氧氯丙烷和水通過蒸發作用變成氣體，再經過冷凝管的冷凝進入可以進行油水分離的分離器。通過以上步驟，可以成功的制備出環氧氯丙烷，但這樣的制備并沒有達到環氧氯丙烷的最佳收率。要想在實驗過程中達到環氧氯丙烷的最佳收率，就需要對實驗變量進行控制和研究。

3 實驗變量分析

在整個實驗過程當中，會對產出的環氧氯丙烷收率產生影響的因素有很多，氫氧化鈉的濃度，整個反應過程的溫度，反應時間的長短，都會對實驗效果產生影響。

3.1 氫氧化鈉的濃度

如果要使得二氯丙醇在整個實驗的過程中產生完全的反應，產出更多的環氧氯丙烷，那么就必須讓氫氧化鈉保持適度的過量［2］。因為只有讓氫氧化鈉保持適度的過量，才能夠讓整個反應在偏堿性的條件下進行。為了對氫氧化鈉的濃度對整個實驗過程中會產生的甘油濃度以及環氧氯丙烷的收率產生的影響做一個細致的分析，在保持反應溫度不變，反應時間不變的情況下，改變氫氧化鈉與二氯丙醇的物質的量比，也就是改變反應物中氫氧化鈉的濃度，對物質的量比不斷變化下整個實驗產生的甘油濃度以及環氧氯丙烷的收率做一個簡單的分析與研究。

氫氧化鈉的濃度與甘油濃度的成正比的。當氫氧化鈉的濃度越來越高，與二氯丙醇的物質的量比達到1.08之后，產生反應后的甘油濃度就會有明顯的變化。當氫氧化鈉與二氯丙醇的物質的量比達到1.06左右時，環氧氯丙烷出現了一個峰值，而這個峰值的甘油濃度也較為適宜。故而可以得出結論，當氫氧化鈉與二氯丙醇的物質的量比達到1.06時，環氧氯丙烷的收率最高。

3.2 實驗溫度

除了氫氧化鈉的濃度會影響實驗中環氧氯丙烷的收率之外，實驗時的溫度也會對環氧氯丙烷的收率產生影響。當溫度過低時，環氧氯丙烷的收率會受到抑制，但倘若溫度增高，則會促進環氧氯丙烷發生水解反應，產生水和甘油。但具體溫度到達那個節點，環氧氯丙烷的收率會達到最大值，還是需要進行不斷地調試，才能夠得出結論［3］。故而在實驗中，應當先對其他的變量進行控制，讓氫氧化鈉與二氯丙醇的物質的量比一直保持在1.06，反應時間一直保持在5 s左右，在這些變量一定的情況下，進行溫度的調節。如圖1所示。

圖1 反應溫度對環氧氯丙烷收率的影響

通過對圖1的分析可以得出結論，當實驗溫度到達50℃時，環氧氯丙烷的收率最高。因此以后倘若要進行環氧氯丙烷的皂化制備，那么就必須將實驗溫度控制在50℃左右。

3.3 實驗時間

在整個實驗的過程中，實驗溫度以及氫氧化鈉的濃度都會對環氧氯丙烷的收率產生影響。但對收率產生影響的因素不止這兩個，反應時間也會對環氧氯丙烷的收率產生影響。在實驗時，仍然是將其他的變量控制住，讓氫氧化鈉與二氯丙醇的物質的量比到達1.06，反應溫度控制在50℃左右，再來進行實驗。當反應時間在1～5 s時，環氧氯丙烷的收率一直都呈現出增加態勢，但反應時間超過了5 s，環氧氯丙烷的收率就在走下坡路。因此，倘若要從反應時間上來讓環氧氯丙烷獲得最佳收率，那么反應時間就必須控制在5 s左右。

4 結語

在使用二氯丙烷粗產物與氫氧化鈉進行皂化反應制備環氧氯丙烷時，氫氧化鈉與二氯丙烷的物質的量比應控制在1.06左右，反應溫度應控制在50℃左右，反應時間應控制在5 s左右，所制備出的環氧氯丙烷收率最高。因此在往后有關環氧氯丙烷的制備實驗中，可以對這些變量進行有意識的控制，以便能夠獲得最大的收率。