SBA-15分子篩負載磷鎢酸催化合成己二酸

樊紅超，南慧芳，汪 毅，尹尚杰

(1.中國石油蘭州化工研究中心，甘肅 蘭州 730060； 2.蘭州中石油潤滑油添加劑有限公司，甘肅 蘭州730060)

己二酸傳統生產方法為硝酸氧化法，在生產過程中產生大量的氮氧化合物，對環境造成嚴重污染[1-2]。用含鎢化合物催化氧化環己烯制備己二酸不但純度高，而且也不會產生廢酸液和酸霧污染環境；同時反應條件溫和；是清潔合成己二酸的可行性方法[3-5]。SBA-15分子篩的水熱穩定性較好，且孔徑較寬，具有較好的應用前景。近年來，有學者將金屬離子嫁接到SBA-15分子篩中作為催化劑制備己二酸，獲得較好效果[6-7]。

本文采用SBA-15分子篩等體積浸漬負載磷鎢雜多酸制備PW/SBA-15催化劑，并對催化劑進行分析表征，同時利用正交試驗和單因素試驗考察該催化劑在無有機溶劑下催化氧化環己烯制備己二酸的性能。

1 實驗部分

1.1 試驗藥品

鹽酸，分析純，洛陽昊華化學試劑有限公司；磷鎢雜多酸，分析純，中聯化工試劑廠；P123，分析純，西格瑪公司；過氧化氫，分析純，天津市永大化學試劑有限公司；環己烯，分析純，中國神馬集團有限公司。

1.2 SBA-15分子篩制備

稱取10 g的P123和300 g(2 mol·L-1)的稀鹽酸，邊攪拌邊加入21.25 g正硅酸乙酯；水浴加熱至50 ℃恒溫24 h；在晶化反應釜中100 ℃晶化24 h；過濾，并用大量蒸餾水洗滌；將得到的樣品室溫下晾干后在馬福爐中550 ℃下焙燒5 h。

1.3 催化劑制備

稱取相同質量的SBA-15分子篩和磷鎢雜多酸(PW)，按照等體積浸漬法將PW雜多酸水溶液浸漬到SBA-15分子篩中，100 ℃下干燥，400 ℃焙燒3 h得磷鎢雜多酸催化劑，標記為PW/SBA-15。

1.4 己……

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