二甲酚橙分光光度法測定土壤中鉛含量分析

張 靜

（瀘州眾康農業檢測有限公司，四川瀘州 646300）

隨著城市化、工業化的發展，交通運輸業也逐步發展，鉛元素對社會環境的污染威脅越發顯著，交通工具的尾氣已經成為土壤鉛污染的主要來源。伴隨土壤內鉛含量的增加，鉛元素會不可避免地通過多重途徑轉移至人體內部各組織。所以，合理地評測土壤內的實際鉛含量，對于提升老百姓的生活質量，提升耕地質量和改善自然生態環境具有至關重要的作用。根據有關資料顯示，二甲酚橙分光光度法具備極高的敏銳度，同時還能最大限度地減少氰化鉀以及有機試劑的使用量。基于此，本文將全面地評測這一方法的顯色基礎，然后沉淀分解出大量鉛元素，與一系列的干擾因素相分離，如此一來，就能夠將之應用在土壤鉛元素的測定工作中。希望通過本次研究探索，能夠緩解鉛元素對外部自然及社會環境的負面影響，給同行們帶來一定的參考。

1 使用材料及實驗方法

1.1 采用試劑

稱取0.25克的鉛粉，將之放置在250mL的燒杯中，然后再注入20mL體積比為1：1的HNO3，對它們進行加熱處理，待其溶解，接著再在此基礎上向燒杯中注入2mL的濃硫化氫，直到加熱至已經慢慢蒸發出白煙時停止加熱，等溶劑慢慢冷卻，此時，操作人員可以根據實際情況加入一點水加速其溶解，接著再轉移至250mL的容量瓶內，用去離子水緩慢定容，再將它們充分搖勻，配制成濃度是1.0mg/mL的鉛儲存溶液，最后經定量稀釋處理，將之稀釋成為10μg/mL的鉛標準樣品溶液。除了上述的鉛標準樣品溶液以外，還需要準備0.2g/L的二甲酚橙溶劑、pH為5.3的六次甲基四胺—鹽酸溶劑、10克/升的阿拉伯樹膠溶劑、0.3md/L的檸檬酸三鉉的試劑、1.2md/L的硫脲。

1.2 相關方法

在實驗過程中，準確地移取定量的鉛標準樣品溶液，其濃度控制在10μg/mL，將它們加入至25mL的比色管中，然后順次轉移3mL到pH=5.3的六次甲基四胺-鹽酸溶劑中，轉移2mL至阿拉伯樹膠溶劑中，接著注入2mL到二甲酚橙溶劑內，再用去離子水稀釋至刻度，將它們充分搖勻，最后在常溫下放置15min。在波長為575nm的位置，以試劑空白為參比，利用1cm的比色皿測定其吸光度。

2 實驗結果及其分析

2.1 吸收光譜結果及其分析

根據上述的實驗步驟，就能夠依次測定出配合物相對于試劑空白的吸收光譜。在這次實驗之中，溶劑與配合物的吸收波長最大值出現在兩處，即432nm以及575nm的位置，因此，本次實驗將選取575nm作為主要的評測波長。

2.2 pH、緩沖溶劑使用量的影響結果及其分析

分別考量了pH對吸光度所帶來的不同影響。從實驗結果中不難看出，如果溶劑的pH在5.0至6.0，那么六次甲基四胺-鹽酸溶劑的吸光度會相對較大，同時也趨于平穩。本次實驗選用pH為5.3的六次甲基四胺-鹽酸溶劑。使用量在3mL的條件下，其顯色的吸光度能夠達到最大值。因此，在今后的工作中選取用量為3mL，pH取值為5.3的六次甲基四胺。

2.3 表面活性劑的選擇及使用量的影響結果及其分析

本實驗還進一步考察了表面活性劑阿拉伯樹膠對顯色機制帶來的影響，根據實驗可知，阿拉伯樹膠的增溶、增敏以及增穩的成效較為顯著，只需要注入2mL的阿拉伯樹膠，此時的顯色機制的吸光度就會實現最大化，因此最好采用2mL的阿拉伯樹膠。

2.4 顯色劑使用量的影響結果及其分析

分析了不同體積的二甲酚橙溶劑對顯色效果的不同影響，根據實驗結果可知，針對0.2g/L的二甲酚橙溶劑，只有在2至4mL的條件下，其吸光度才會實現最優化，且較為平穩，而在此期間，當二甲酚橙溶劑的使用量為3mL，吸光度也能夠達到最大值。因此，最好是采用3mL0.2克/升的二甲酚橙溶劑。

2.5 顯色周期與配合物平穩性結果及其分析

通過常溫下的顯色情況可以看出，15min之后的吸光度能夠達到最大值，同時較為穩定，而將之靜置60min之后，其吸光度也沒有發生變化，所以優先采用的顯色周期為15min。

2.6 標準曲線分析

在基本的實驗操作之后，根據吸光度以及濃度繪制出一條標準曲線。通常來說，鉛含量在0至2.3mg/升的條件之下比較符合比爾定律，所構成的線性關系趨于穩定。

2.7 實驗樣品分析

采集了某地區五個不同地段的土壤樣品，經風干、研磨，制備出檢測樣品及保留樣品。首先，在50mL的燒杯中準確稱量已經制備好的土壤檢測樣品1g，接著再注入15mL的HClO4和濃HNO3混合酸溶液，然后進行充分攪拌，最后蓋上表面皿靜置一晚上。過夜以后，于電熱板上進行低溫消化，直到出現的一縷縷白煙消失，說明溶劑已經快要蒸發結束，取下冷卻后，加入少量去離子水進行溶解、洗滌，然后堆積，操作人員再把液體準確轉移至25mL容量瓶中，稀釋，定容，搖勻。

在上述25mL容量瓶中，準確移取5mL的樣品溶液，進行鉛含量的測定。然后對多個樣品予以標識后再分別進行測定。

在該地區的各個路段中，樣品分析結果見表1。菜園地段車輛最少，公園及校園地段經過的車輛較少，交通要道地段所需承載的交通運輸壓力較大，交通要道兩側土壤內的鉛含量最高，同時土壤中的鉛含量伴隨著車流量的增大而提升。參照我國已經發布的《土壤環境質量標準 農用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB 15618-2018）和《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB 36600-2018），為了進一步保護農用地土壤環境，保障農產品質量安全、農作物正常生長以及人居環境安全、土壤生態環境，就需要控制土壤中污染物鉛的含量在土壤污染風險篩選值以內。而所在地區幾個地段土壤鉛含量在36.38 ～61.83mg/kg，均在土壤污染風險篩選值以內。

表1 樣品分析結果

3 結束語

綜上所述，本次實驗構建在阿拉伯樹膠基礎之上的二甲酚橙與鉛的顯色機制，該實驗操作較為便捷，穩定性較高，所以能夠有效地發揮測定土壤中鉛含量的效果，值得進一步推廣及應用。