乳化炸藥復合蠟配制和含油量測定

方世瑞

（廣東宏大羅化民爆有限公司，廣東云浮 527300）

乳化炸藥在民爆行業得到了廣泛的應用，作為特殊能源，隨著經濟帶動行業的發展，乳化炸藥的復合蠟產能也逐步提高。因為傳統的高梯炸藥和低梯炸藥所需三硝基甲苯具有劇毒，爆破對環境污染大。乳化炸藥作為新型的含水炸藥，具備良好的爆炸性，產物有毒氣體少，將逐步成為民爆行業炸藥的使用趨勢。主要研究了乳化炸藥專用復合蠟的配制，分析各組分對產品質量的影響，確定最優產品配方。進而比較了通用的行業標準和國家標準2種檢測方法，確定了更適用于乳化炸藥復合蠟含油量測定的方法。

1 乳化炸藥調和組分的確定

各組分的餾程、碳分布是確定乳化炸藥油相材料選擇的關鍵因素。想要在乳化過程中得到穩定性能良好、致密性能良好、強度高的油膜，必須控制好乳化炸藥專用復合蠟的碳分布和餾程。如此才能使乳化炸藥的儲存時間更長久。

根據公開文獻可知，初餾點在350℃以上時產品質量較好，油相材料含油量應控制在15%～40%，針入度應控制在60～100。因此，可將含油量高、針入度大的組分稱為基礎蠟，經實驗初步篩選，確定了組分①、組分②、組分③，固化劑為組分⑦。

2 乳化炸藥復合蠟配制研究

通過單因素變量實驗，用實驗預先建立的快速表征方法測定該配方的滴點、黏度、針入度、含油量等物理性能，確定各組分對乳化炸藥性能的影響。單因素變量的初始配方是：組分① 40%，組分② 20%，組分③ 20%，組分⑦ 20%。通過逐個組分進行調整，確定最優的比例。

一般情況下，組分⑦盡量少加以降低成本。當加入量在20%～30%時，各項指標均達到質量要求。因為油相材料黏度越大，乳化體系性能越穩定，儲存時間越長，根據單因素變量實驗，最終得出最佳的組分范圍比例為：組分① 35%～40%，組分② 15%～20%，組分③ 15%～20%，組分⑦ 20%～25%。由表1可知，該比例下，各項指標均達到質量要求，且價格相對低廉。

3 乳化炸藥復合蠟的含油量測定

3.1 試劑

丁酮、甲苯：分析純。GB/T 3554所用溶劑為丁酮。丁酮-甲苯混合溶劑：按體積比1∶1 配制丁酮-甲苯溶液。NB/SH/T 0556所用溶劑為丁酮-甲苯混合溶劑。

表1 優化組方后產品性能情況

3.2 國標丁酮法（GB/T 3554）

3.2.1 試樣稱取

取乳化炸藥復合蠟樣品約1kg于水浴或烘箱加熱，于90℃攪拌熔化并保溫待用。取試管洗凈后置于烘箱，恒重。用加熱后的滴管快速吸取（1.0±0.05）g 熔化的復合蠟樣，滴入已預先干燥潔凈的專用試管中，即得乳化炸藥復合蠟試樣的質量m1。

3.2.2 試樣溶解

吸取15mL丁酮于盛蠟樣的專用試管中，在水浴中加熱，保持試管中液面與水浴液面平齊，迅速用金屬絲攪拌器攪拌至試樣完全溶解。該過程損失過大，溶劑的蒸發質量損失應≤1%。然后快速冷卻試樣，把試管插入裝有冰水的800mL燒杯中，繼續攪拌，直到蠟溶液有固態蠟析出為止。取出試管稱重，即得到溶劑質量m2。

3.2.3 試樣冷卻

將試管放入（-34.5±1.0）℃的恒溫冷浴內，用溫度計連續攪拌，直至溫度降至（-31.7 ±0.3）℃，從試管內取出溫度計，在試管口瀝凈殘液，然后立即插入測定儀配置的管式浸液過濾管。過濾管磨口接頭密封不漏氣，已洗凈、干燥，并在冷浴環境中冷卻不少于10min。

3.2.4 溶劑蒸發與殘留油稱量

將干凈恒重的20mL錐形稱量瓶帶蓋置于分析天平上，準確稱量其質量。把取下瓶蓋的稱量瓶放在測定儀蒸發器噴嘴下，通過管式浸液過濾管壓出濾液，在稱量瓶內迅速收集約4mL，快速移開稱量瓶，立即準確稱量。取下稱量瓶蓋，將稱量瓶放在測定儀（35±1）℃蒸發器噴嘴下約30min蒸發溶劑，然后冷卻至室溫后準確稱其質量，如此反復操作，每個蒸發周期5min，直至質量恒定，即得殘留油質量m3，同時也可確定所蒸發的溶劑質量m4。

3.2.5 結果計算

乳化炸藥中復合蠟的含油量X=m2*m3/m1*m4×100-0.15

其中：0.15 是蠟在-32℃丁酮中的溶解度均值。

3.3 行標丁酮-甲苯法（NB/SH/T 0556）

實驗方法除試樣溶解之外，其他均與國標丁酮法（GB/T 3554）一致。試樣溶解步驟：用移液管取15mL 丁酮-甲苯混合溶劑于試管。結果計算公式如下：

乳化炸藥中復合蠟的含油量X=m2*m3/m1*m4×100

3.4 試驗結果

從表2可知，國標丁酮法（GB/T 3554）測定得到的含量較低，因為用單一的丁酮作溶劑，因為在驗時要求溶解試樣的時間不長，而丁酮具有極易揮發性，在受熱過量時容易揮發，很容易造成乳化炸藥復合蠟中的低熔點烴類沒有充分抽提出來，可能存在部分蠟未完全溶解的現象。因而，測得的含油量偏低。而丁酮-甲苯法將乳化炸藥蠟中的丁酮-甲苯可溶物提取出來，蒸發除去溶劑即得到樣品的含油量。混合溶劑能加快乳化炸藥蠟的溶解，可以充分提取試樣中的低熔點烴類，所得結果準確穩定。

表2 采用不同方法測定乳化炸藥復合蠟的含油量

4 結論

本文研究了乳化炸藥專用復合蠟的配制，含油量對乳化炸藥復合蠟的物理性質，如黏度、滴點、針入度等起著決定性的作用，決定了其儲存性能及流動性。根據含油量、餾程、碳分布及針入度等參數確定了乳化炸藥的調和組分，進而分析了各組分對產品質量的影響，確定最優產品配方。通過比較行業標準丁酮-甲苯法和國標丁酮法兩種含油量測定方法，結果表明，石化行業標準丁酮-甲苯法（NB/SH/T 055）更適用于乳化炸藥復合蠟的含油量測定。