鎘柱還原法測定地表水中硝酸鹽氮的方法研究

劉燕（廣西壯族自治區(qū)海洋環(huán)境監(jiān)測中心站，廣西 北海536000）

水中硝酸鹽是在有氧條件下，亞硝酸鹽、氨氮等各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無機化作用最終的分解產(chǎn)物。水中硝酸鹽氮含量相差懸殊，清潔的地表水中含量較低，受污染的水體，以及一些深層地下水中含量較高；制革廢水、酸洗廢水、某些生化處理設施的出水和農(nóng)田排水可含大量的硝酸鹽。水中適量的硝酸鹽氮對人體是沒有危害的，但是轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽氮后有可能造成嬰兒患高鐵血紅蛋白癥，成人易引發(fā)胃癌、肝癌、食道癌等疾病，威脅人類的健康。相關(guān)研究表明，水中硝酸鹽氮含量不能超過10mg/L，若長期飲用超標的水會對人體產(chǎn)生危害，所以對水中硝酸鹽氮分析方法的研究顯得必要。

1 鎘柱還原法的原理

水樣通過鎘還原柱，將硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽，然后按重氮-偶氮光度法測定亞硝酸鹽氮的總量，扣除原有亞硝酸鹽氮，得硝酸鹽氮的含量。

2 試驗部分

2.1 試驗材料與試劑

蠕動泵（LongerPump YZ1515x）、可見分光光度計（L2S）

直徑為0.3-0.8um的鎘粒；2mol/L鹽酸溶液；10g/L的硫酸銅溶液；10g/L氯化銨緩沖溶液；10g/L磺胺溶液；1g/L鹽酸萘乙二胺溶液；硝酸鹽氮標準儲備液（環(huán)保部標準溶液），硝酸鹽氮標準使用液采用硝酸鹽氮儲備液稀釋而成，濃度為10mg/L。

2.2 鎘柱的制備

（1）取約50g 直徑為0.3-0.8um 的鎘粒于150mL 燒杯中，用2mol/L 的鹽酸清洗表面氧化層，約2min 后棄去酸液，用水洗至中性，加入100mL2%硫酸銅溶液清洗鎘粒至溶液中沒有藍色，用純水清洗幾次；……