養(yǎng)血飲顆粒中黃芪甲苷的含量測定

1.長春中醫(yī)藥大學(xué)，吉林 長春 130117；2.吉林敖東集團(tuán)力源制藥股份有限公司，吉林 敦化 133700

養(yǎng)血飲顆粒由當(dāng)歸、黃芪、大棗、鹿角膠、阿膠五種藥味組成，具有補(bǔ)氣養(yǎng)血、益腎助脾的功效[1-3]，是吉林敖東集團(tuán)力源制藥股份有限公司生產(chǎn)的中藥顆粒劑產(chǎn)品，現(xiàn)行養(yǎng)血飲顆粒劑標(biāo)準(zhǔn)中含量測定為薄層掃描法[4-6]測定養(yǎng)血飲顆粒中黃芪甲苷的含量，由于薄層掃描法含量測定結(jié)果精密度低，重復(fù)性差，專屬性差，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)陳舊，不能很好的對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制，嚴(yán)重影響制劑的生產(chǎn)和應(yīng)用[7-10]，因此，確定養(yǎng)血飲顆粒黃芪甲苷含量測定的合適方法，提高養(yǎng)血飲顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)勢在必行，本研究將采用高效液相色譜法，蒸發(fā)光檢測器對養(yǎng)血飲顆粒中黃芪甲苷進(jìn)行含量測定，提高養(yǎng)血飲顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為該制劑后續(xù)研究提供理論依據(jù)。

1 儀器與試藥

高效液相色譜儀(Agilent 1260)，蒸發(fā)光檢測器(Agilent，低溫型)；空氣發(fā)生器(XWK-Ⅲ)；Phenomenex Luna C18 (4.6mm×250 mm，5μm)色譜柱；黃芪甲苷對照品(中國食品藥品檢定研究院，110781-201717，純度96.9%)；養(yǎng)血飲顆粒(吉林敖東集團(tuán)力源制藥股份有限公司，規(guī)格為5 g/袋，批號180101、180102、180303、190101、190104、190302、090303、190304、190501、190502)乙腈為色譜純；水為超純水；其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 供試品溶液制備 取本品，研細(xì)，取約5 g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，稱定重量，加熱回流1 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25 mL，蒸干，殘?jiān)铀?0 mL，加熱使溶解，用水飽合正丁醇提取4次，每次30 mL，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40 mL，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45 μm微孔濾膜過濾，即得?！?br>