兩種方法測定地表水總氮結果的探討

摘要：本文使用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）和流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）2種方法對地表水總氮進行對比分析測試，結果顯示：流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法測定結果小于堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的測定值。同時對該結果進行了原因分析，為地表水總氮測定方法的選擇具有參考價值。

關鍵詞：地表水;總氮;堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法;流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）04-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.04.079

Abstract：In this paper，Potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（HJ636-2012）and flow injection analysis（FIA）and N-（1-naphthyl）ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry were used to determine the total nitrogen in surface water.The results indicated that the results of flow injection - naphthalene ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry were lower than those of alkaline potassium persulfate digestion ultraviolet spectrophotometry.At the same time， the causes of the results are analyzed，which is of reference value for the determination of total nitrogen in surface water.

Key words：Surface water;Total nitrogen;Potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method;Flow injection analysis（FIA）and N-（1-naphthyl）ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry

1 背景

總氮是指水中各種形態無機和有機氮的總量。包括硝態氮、亞硝態氮、氨態氮等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。水中總氮含量是衡量水質被污染和自凈狀況的重要指標之一。目前地表水中總氮測測定方法包括《水質總氮的測定氣相分子吸收光譜法》HJ/T199-2005、《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解分光光度法》HJ636-2012、《水質總氮的測定 連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法》HJ667-2013、《水質總氮的測定 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法》HJ668-2013等方法。本文選取上述HJ636-2012、HJ668-2013兩種方法對3個地表水點位總氮進行比對結果測試，為地表水總氮測定方法的選擇及數據異常分析提供參考。

2 實驗部分

2.1 實驗原理

堿性過硫酸鉀消解分光光度法實驗原理：在120～124℃時，樣品中含氮化合物的氮通過加入堿性過硫酸鉀轉化為硝酸鹽，在波長于220nm與275nm處，使用紫外分光光度計分別測定吸光度A 220和 A 275。按以下公式計算校正吸光度A，總氮（以 N 計）含量與校正吸光度成正比。A=A 220 -2A 275。流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法：在封閉的管路中，將一定體積的試料注入連續流動的載液中，試料和試劑在化學反應模塊中按規定的順序和比例混合、反應，在非完全反應的條件下，進入流動檢測池進行光度檢測。在堿性介質中，試料中的含氮化合物在95℃±2℃、紫外線照射下，被過硫酸鹽氧化為硝酸鹽后，經鎘柱還原為亞硝酸鹽;在酸性介質中，亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應，然后與鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物，于 540nm 處測量吸光度。

2.2 水樣

選取天津區域內3個地表水點位水樣，于2019年11月同時用堿性過硫酸鉀消解分光光度法和流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法兩種方法對總氮進行測定。

2.3 實驗儀器

4 結果與討論

經比對測試，兩種方法測定地表水總氮均具有良好的精密度和準確度。3個地表水點位堿性過硫酸鉀消解分光光度法（HJ636-2012）測定總氮值分別為7.96mg/L、7.76mg/L、2.51mg/L，均大于流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）測定值4.04mg/L、4.34mg/L、0.63mg/L。造成該結果的可能原因分析如下：

（1）堿性過硫酸鉀消解分光光度法（HJ636-2012）標準里明確了所測總氮與總氮本身的定義吻合，而流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）沒有明確所測定總氮的概念。

（2）流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）規定在堿性過硫酸鉀介質中樣品消解溫度為 95±2℃，而堿性過硫酸鉀消解分光光度法（HJ636-2012）規定在堿性過硫酸鉀介質中消解溫度在120～124℃之間。流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法相對較低的消解溫度會使堿性過硫酸鉀反應不完全，不能使氮全部氧化為硝酸根，環境水的吸光度較低，導致該法測試值偏低。這與王靜、王穎的研究一致。

（3）方法注意事項上流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）明確了：“注射分析儀流路管徑較細，不適用于測定含懸浮物顆粒物較多或顆粒粒徑大于250?m 的樣品。”實際檢測中三個樣品懸浮物顆粒物較多，為了不損壞儀器，上機前對樣品進行過濾處理，因此導致測試結果偏低。

5 結論與建議

流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）和堿性過硫酸鉀消解分光光度法（HJ636-2012）兩種方法測定地表水總氮均具有良好的精密度和準確度。但當地表水樣品含懸浮物顆粒物較多或顆粒粒徑較大時，選用流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法（HJ668-2013）測定總氮時，為保證儀器管路不被堵塞，需對樣品進行過濾等前處理，導致測定結果比堿性過硫酸鉀消解分光光度法（HJ636-2012）低。建議實際工作中進行地表水總氮測定時根據樣品性狀合理選擇檢測方法，如果地表水測定值明確執行《地表水環境質量標準》GB3838-2002限值時，優先使用該標準推薦方法堿性過硫酸鉀消解分光光度法（HJ636-2012）。

參考文獻

[1]水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法.HJ 636-2012[S].

[2]水質總氮的測定 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法.HJ668-2013[S].

[3]王靜，王穎.地表水環境水樣中總氮的測定[J].化工設計通訊，2019，45（10）：236+247.

[4]《地表水環境質量標準》GB3838-2002[S].

收稿日期：2020-01-19

作者簡介：劉學玲（1985-），女，漢族，碩士研究生，中級，研究方向為環境檢測。