原子吸收法測定固體三氯化釕中鐵含量

王 飛，李 進，周 嚴

(西安瑞鑫科金屬材料有限責任公司，陜西 西安 721014)

三氯化釕作為一種重要的貴金屬化合物，不僅是制備許多釕化合物的重要原料，也是許多有機物反應的催化劑。主要應用于電子、電鍍、涂層等領域。三氯化釕中的雜質含量是產品質量的重要指標，鐵作為三氯化釕的主要雜質來源，對電鍍和涂層效果影響較大[1]。目前三氯化釕中鐵的測定主要采用原子吸收光譜法(AAS法)和電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES法)[2-3]，然而ICP-AES普及率低，測定成本較高，在實際生產中應用較少。本文采用AAS法測定三氯化釕中鐵含量，對樣品的溶解條件和測定條件進行選擇、優化，建立了固體三氯化釕中鐵的測定方法，較好的滿足日常分析要求。

1 實 驗

1.1 儀器和試劑

SP-3580型原子吸收光譜儀，上海光譜；鐵空心陰極燈； E70型分析天平，梅特勒；乙炔氣體。

鹽酸(優級純，ρ=1.19 g/mL)；硝酸(優級純，ρ=1.42 g/mL)；

鐵標準貯備液A：稱取0.5000 g金屬鐵(>99.99%)于100 mL 燒杯中, 用少量蒸餾水潤濕, 加入20 mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，移入1000 mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。此溶液的含鐵量為500 μg/mL；

鐵標準貯備液B：移取鐵標準貯存溶液10 mL，置于500 mL容量瓶中，加10 mL 鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液的含鐵量為10 μg/mL；

鐵標準工作溶液：移取貯備溶液B 0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL于一組100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度分別為0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 μg/mL；

實驗用水均為二級水。

1.2 測定方法

稱取稱取樣品0.3～0.5 g，加入5 mL鹽酸，低溫加熱至樣品完全溶解后，將試液轉移至100 mL容量瓶中，補加一定量硝酸，以水定容。隨同試樣做空白試驗。

使用空氣-乙炔火焰，于一定波長處，測定鐵吸光度，從工作曲線上查得相應鐵濃度。

2 結果與討論

2.1 溶解條件

三氯化釕具有很好的溶解性，為保持溶液一定的酸度，加入5 mL鹽酸，然而在測定的過程中讀數不穩定，加入少量硝酸，讀數趨于穩定，結果見表1。

表1 硝酸加入量

硝酸加入量大于0.25 mL時，吸光度穩定， 因此選定樣品中硝酸的補加量為0.5 mL/100 mL。

2.2 儀器工作條件

采用火焰原子吸收法對0.20 μg/mL的鐵標準溶液進行測定，由于試樣中釕的含量一般較低，選用鐵靈敏線為248.3 nm，考察燈電流、光譜帶寬、燃燒器高度、燃氣流量等參數，從而確定儀器的最佳工作條件[4-5]，結果見表2～表5。

表2 燈電流

表3 光譜帶寬

表4 燃燒器高度

表5 燃氣流量

選定樣品測定條件：燈電流為4.0 mA，光譜帶寬為0.4 nm，燃燒器高度為6.0 mm，燃氣流量為1700 mL/min。

2.3 基體干擾實驗

三氯化釕固體中釕含量一般在35.0%～38.0%，向0.10 μg/mL的鐵溶液中加入不同含量的釕溶液，考察不同釕含量對鐵測定的影響，結果見表6。結果表明釕含量在15%～45%之間釕對鐵的測定不產生影響。

表6 釕含量對鐵測定的影響

2.4 回收率實驗

為了驗證方法的準確性，選取三種不同鐵含量三氯化釕樣品，向試樣中加入一定量的鐵標準溶液，按照實驗方法進行樣品處理和測定，結果見表7。結果表明三氯化釕中鐵的加標回收率為94.0%～103.3%，能夠滿足實際樣品分析對準確度的要求。

表7 樣品加標回收實驗

2.5 精密度試驗

按照試驗方法平行測定11份樣品，結果見表8。結果表明三氯化釕中鐵元素的RSD為3.25%～3.94%

表8 精密度實驗

3 結 論

將三氯化釕固體用鹽酸溶解，補加硝酸定容，采用SP-3580型原子吸收分光光度計進行測定，方法精密度(RSD)為3.25%～3.94%，加標回收率為94.0%～103.3%，結果表明，該方法的準確度和精密度滿足固體三氯化釕中雜質鐵的測定要求。