納米金修飾玻碳電極對雙酚A的測定

王玉華

(山東畜牧獸醫(yī)職業(yè)學(xué)院 基礎(chǔ)教學(xué)部，山東 濰坊 261061)

雙酚A又稱BPA，化學(xué)名為2, 2-二(4-羥基苯基)丙烷，作為重要的有機化工原料常用于高分子材料和精細(xì)化工產(chǎn)品中。但是長期接觸BPA會導(dǎo)致動物體內(nèi)某些疾病的發(fā)生。吳鳳娟等人[1]研究表明孕期和哺乳期的母鼠暴露BPA下，雄性仔鼠的學(xué)習(xí)和記憶能力受到損傷。殷張昕等人[2]將青春期雌鼠暴露于BPA下，發(fā)現(xiàn)雌鼠焦慮抑郁狀態(tài)加重，其社會玩耍和社會交往能力也受到抑制。趙金華等人[3]研究表明BPA暴露可能會促進(jìn)兒童和青少年肥胖的發(fā)生。因此建立BPA檢測的方法十分必要。電化學(xué)方法檢測雙酚A具有成本簡單、響應(yīng)速度快、識別選擇性高、等優(yōu)點[4-5]。

本文采用循環(huán)伏安法在GCE表面沉積得到了金納米離子修飾GCE (Au/GCE)，Au/GCE對BPA的檢測展現(xiàn)了較好的催化性能，建立了檢測BPA的工作曲線。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

三電極系統(tǒng)(工作電極：Au/GCE，對電極：鉑絲電極，參比電極：飽和甘汞電極)，上海辰華CHI 1210電化學(xué)工作站。雙酚A(BPA)，0.1 mol/L磷酸緩沖溶液(PBS)，二次蒸餾水。

1.2 電極制備及修飾

在拋光布上用0.3 μm和0.05 μm的氧化鋁粉末依次對玻碳電極打磨至鏡面，置于蒸餾水中超聲清冼，N2吹干備用。將GCE浸入2.5 mmol/L HAuCl4溶液中，于-1.40～0.00 V電位范圍內(nèi)循環(huán)伏安掃描25周，得到金納米粒子修飾GCE(Au/GCE)。

2 結(jié)果與討論

2.1 GCE和Au/GCE的電化學(xué)表征

圖1為GCE(a)和Au/GCE(b)在1.0 mmol/L鐵氰化鉀溶液中的循環(huán)伏安曲線。在GCE(a)上，出現(xiàn)了電流較小的氧化還原峰。在Au/GCE(b)上，氧化還原峰峰電流信號增加了2.5倍，說明金納米粒子提高了GCE表面的導(dǎo)電性，促進(jìn)了鐵氰化鉀在Au/GCE表面上的電子轉(zhuǎn)移速率。

圖1 GCE(a)和Au/GCE(b)在鐵氰化鉀溶液中的循環(huán)伏安曲線Fig.1 Cyclic voltammograms of modified electrodes in potassium ferricyanide solution

2.2 工作曲線

利用微分脈沖伏安法(DPV)對不同的濃度的BPA進(jìn)行檢測，得到了BPA氧化峰峰電流與濃度的關(guān)系，結(jié)果如圖2所示。BPA在濃度為0.1～30 μmol/L范圍內(nèi)Ipa與濃度呈良好線性關(guān)系，其線性回歸方程為Ipa(μA)=0.572 c(μmol/L)+1.22 (R2=0.980)，檢出限為0.028 μmol/L (3σ)。

圖2 (A)不同濃度的BPA (a到e: 0.1, 1, 10, 15, 30 μmol/L)的DPV曲線；(B) Ipa與c的關(guān)系曲線Fig.2 (A) DPV of BPA with increasing concentration (from a to e: 0.1, 1, 10, 15, 30 μmol/L); (B) The relationship of Ipa with the concentration of BPA

2.3 干擾測定

考察了鐵離子、銅離子、鈣離子、鎂離子、硫酸根離子、氯離子、對苯二酚、鄰苯二酚對Au/GCE檢測BPA的影響，測定誤差均在5%內(nèi)，可以得出這些共存物質(zhì)對測定幾乎不產(chǎn)生影響。

3 結(jié)論

本章利用電還原氯金酸制得納米金修飾GCE，Au/GCE在BPA檢測中顯示了良好的的電催化作用。建立了靈敏的檢測BPA的工作曲線。Au/GCE在干擾物分析中，測定誤差均在5%內(nèi)結(jié)果令人滿意。