高含油元寶楓籽油的提取及理化性質(zhì)研究

吳隆坤 張雪萍 賈有青 李 哲 范志軍

(沈陽師范大學1，沈陽 110034) (黑龍江省北大荒綠色健康食品有限公司2，佳木斯 154007)

元寶楓屬槭屬植物，因翅果形狀類似與中國古代的"金元寶"而得名，是中國的特有樹種。2018年10月在陜西楊凌召開全國元寶楓聯(lián)盟大會，會上以元寶楓籽油含有的神經(jīng)酸為主題，引起了醫(yī)學界對神經(jīng)修復作用的熱議[1-5]。元寶楓籽油中還含有單寧、維生素E、綠原酸等多種不飽和脂肪酸和黃酮類等多種營養(yǎng)成分，使其成為一種具有保健作用的油脂[6-11]。在國內(nèi)，元寶楓林主要分布在內(nèi)蒙和遼寧沙漠邊緣，元寶楓具有悠久的種植歷史，其抗旱能力強，有防風固沙作用，且籽粒飽滿，含油率較高，還能能美化環(huán)境和榨油而帶來經(jīng)濟效益，該研究的元寶楓籽采集于遼寧彰武沙漠防護林區(qū)。

本研究通過超聲輔助法以超聲溫度、料液比及超聲時間等單因素實驗找到元寶楓油的最佳提取實驗條件[11-15]。再對提取出來的元寶楓油的色澤、酸價、氧化穩(wěn)定性、濁度等指標進行分析測試[16-21]，以期為元寶楓籽油提取、加工和檢測提供參考。

1 材料與方法

1.1 設備與儀器

OMNION OSI 油脂氧化穩(wěn)定儀；SB25-12BTDN超聲清洗機；8-B40真空風干機；GNP-400隔水式恒溫培養(yǎng)箱；MODEL F羅維朋比色計，F(xiàn)W100高速萬能粉碎機；SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵；ZYJ-905小型螺旋榨油機。

1.2 材料與試劑

元寶楓籽、正己烷(AR)、蒸餾水(自制)、無水乙醇(AR)、KOH(AR、鄰苯二甲酸氫鉀(GR) 。

1.3 方法

1.3.1 原料預處理及出油率的計算

將新采摘的元寶楓籽樣品經(jīng)烘干、脫殼、螺旋壓榨、油餅粉碎、超聲提取儲存于試管中(避光)密封包裝，稱重，備用。

1.3.2 超聲輔助法提油的單因素實驗1.3.2.1 料液比的確定

分別稱取螺旋預榨后粉碎過篩的(50±0.000 2)g元寶楓籽預榨餅，裝在5個三角瓶中，在時間60 min，溫度40 ℃情況下，分別選用料液比2∶5、2∶7、2∶9、2∶11、2∶13進行預榨餅元寶楓籽油浸提，計算在各料液比條件下元寶楓籽出油率。

1.3.2.2 浸出(超聲)時間的確定

分別稱取螺旋預榨后粉碎過篩的(50±0.000 2)g元寶楓籽預榨餅，裝在5個三角瓶中，在料液比2∶7,超聲溫度40 ℃情況下，分別浸出(超聲)20、40、60、80、100 min，計算在各浸出(超聲)時間下元寶楓籽出油率。

1.3.2.3 浸出(超聲)溫度的確定

分別稱取螺旋預榨后粉碎過篩的(50±0.000 2)g元寶楓籽預榨餅，裝在5個三角瓶中，在料液比2∶7,超聲時間60 mim時，分別用溫度20、30、40、50、60 ℃的不同條件進行預榨餅元寶楓籽油浸提，進而通過前文所述公式計算在各浸出(超聲)溫度條件下元寶楓籽出油率。

1.3.3 正交實驗設計

通過單因素實驗確定三因素的拐點水平值，正交實驗三因素的三個水平值圍繞拐點水平值左右確定。通過溫度、時間、料液比進行三因素三水平的正交實驗設計(表1)。

表1 因素水平表

1.4 元寶楓油理化性質(zhì)分析

元寶楓油作為具有保健功能的小宗油脂，在提取后其油脂的理化性能指標上需要進行測試和描述，以便于進一步進行精煉加工(表2)。

表2 元寶楓油的理化性質(zhì)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實驗結(jié)果與分析

2.1.1 料液比對預榨餅出油率的影響

超聲時間60 min,溫度40 ℃情況下，分別選用料液比2∶5、2∶7、2∶9、2∶11、2∶13測試預榨餅元寶楓籽出油率，結(jié)果如圖1所示。

圖1 料液比、超聲時間、溫度對元寶楓籽的出油率影響

由圖1可見，料液比在從2∶5～2∶13的變化過程中，隨著溶劑比例的增大，出油率變大比較明顯，但是在2∶9后出油率基本保持不變，說明在2∶9附近出油比較完全而達到峰值。

2.1.2 超聲時間對預榨餅出油率的影響

正己烷作為浸出溶劑，料液比2∶9,溫度40 ℃情況下，分別在(超聲)時間20、40、60、80、100 min下測試預榨餅元寶楓籽出油率。由圖1可見，超聲時間在從20～100 min的變化過程中，隨著時間的延長，出油率變大比較明顯，但是在60 min后出油率變化不明顯了，說明在60 min附近出現(xiàn)拐點，出油達到峰值。

2.1.3 溫度對預榨餅出油率的影響

正己烷作為浸出溶劑，料液比2∶9,時間60 mim時，分別用(超聲)溫度20、30、40、50、60 ℃測試預榨餅元寶楓籽出油率。由圖1可見，超聲溫度在從20～60 ℃的變化過程中，隨著溫度的升高，出油率變大比較明顯，但是在40 ℃后出油率不再增大，說明在40 ℃附近出油比較完全而達到峰值。

2.2 正交實驗優(yōu)化分析

由表3可知，R(A)>R(C)>R(B)，超聲時間和超聲溫度對出油率的影響(P<0.05)比較明顯，料液比對油脂提取率的影響(P<0.01)最大，是影響元寶

楓籽油最重要的因素。影響元寶楓油出油率的因素依次為：料液比>超聲溫度>超聲時間。通過三因素三水平的正交實驗最佳組合為：A2B2C2，經(jīng)過驗證實驗，出油率為30.5%(驗證實驗的出油率需要將預榨和該條件下的超聲提取得到的元寶楓油加和起來收集算油的總質(zhì)量)。

2.3 元寶楓籽油理化性質(zhì)及元寶楓籽油脂肪酸組成的測定

2.3.1 元寶楓籽油理化性質(zhì)

按照國標規(guī)定的方法分別對制取的元寶楓籽油的酸價、OSI值、色澤、皂化值、折光指數(shù)、相對密度等理化性質(zhì)進行測試，結(jié)果如表4。

表4 元寶楓籽油的理化性質(zhì)

2.3.2 元寶楓籽油脂肪酸組成的測定

元寶楓籽油脂肪酸含量較為特殊，尤其是神經(jīng)酸的含量更為受到關注，在醫(yī)學上應用廣泛，因經(jīng)濟價值高而受到人們關注。

元寶楓籽油樣品采取硫酸介質(zhì)下甲醇甲酯化方法進行測試，采用GC-MS聯(lián)用方法，條件為：AC-5 SiO2毛細管色譜柱，柱溫：80～260 ℃(5 ℃/min),分流比30∶1，氣化室溫度：230 ℃，柱前壓：1.2 MPa，高純氮載氣，燈電流4.5 A，電子能量70 eV，電子倍增壓250 V，數(shù)據(jù)采用NBSLIBPRARY譜庫。測定條件：FID檢測器，N2載氣進樣量0.6 μL，脂肪酸含量采用面積歸一法，共檢測出含有12種脂肪酸。數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 遼寧彰武地區(qū)高含油元寶楓油脂種脂肪酸組成及含量分析

注：不同字母表示差異顯著(P<0.05)。

3 結(jié)論

通過單因素實驗初步確定了影響元寶楓籽油提取的工藝條件，再通過正交實驗和驗證實驗明確了實驗的最佳條件為：料液比2∶9，超聲時間為60 min，超聲溫度為40 ℃，出油率最高為30.5%；對元寶楓籽油的常規(guī)理化性質(zhì)按照國標方法進行檢測，各項指標均符合國標食用油脂的食用標準，實驗驗證遼寧彰武沙漠地區(qū)元寶楓籽為高含油籽料。