淺談離子色譜儀的維護保養(yǎng)

【摘 要】本文以瑞士萬通883型離子色譜為例，講述了離子色譜儀的工作原理，工作流程，淺談了離子色譜儀淋洗液輸送部分，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，抑制器等部件的維護。通過日常維護保養(yǎng)，提高儀器使用壽命。

【關鍵詞】離子色譜儀;維護保養(yǎng)

前言：

離子色譜儀廣泛應用于環(huán)境、食品、水質檢測等領域，是以離子型化合物或者能轉變?yōu)殡x子型化合物為分析對象的液相色譜，是高效液相色譜法中的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，與普通液相色譜法的不同之處在于它通常使用離子交換劑固定相和電導檢測器（1）。

1基本原理：利用離子交換樹脂做色譜柱固定相填料，按照待測樣品中離子組分Y與固定相樹脂的親和能力（離子交換能力）不同實現(xiàn)多組分離子的分離。具體工作流程為：高壓輸液泵將儲液器中的流動相以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品依次帶入色譜柱中，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器，檢測到的信號送至工作站記錄，處理和保存。基本流程如下圖所示（2）：

2儀器維護

離子色譜儀雖然結構簡單。但由于我們使用不當或者維護不當，會導致各種問題的產(chǎn)生，縮短儀器的使用壽命，本文主要介紹從以下幾方面做好儀器的維護工作（3）：

2.1 淋洗液輸送部分維護

淋洗液作為系統(tǒng)的載液，其品質對分析的總體效果有極為重要的影響，有如人體的血液對人體的影響。它對系統(tǒng)有如下的影響：a基線的穩(wěn)定，b系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定，c保留時間的穩(wěn)定，d分離柱的壽命，e分離效果。淋洗液配制的基本要求：1）化學組成明確而穩(wěn)定，2）超純水（達到18M），3）有足夠的純度（不低于分析純），4）各化學成份比例準確（嚴格稱量），5）無細小顆粒（0.45微米過濾），6）無氣泡（超聲/真空/惰性氣體 除氣），7）淋洗液有效期（最長不能超過一周），8）注意室溫的變化而引起的氣泡（抽氣），9）強堿性淋洗液防止CO2的吸附（CaO），10）防止淋洗液中有機揮發(fā)性成份的揮發(fā)（丙酮與醇類），11）防塵，12）防菌。淋洗液的日常保養(yǎng)要求：1）每周必須重新配流動相（可配10倍濃度母液，冰箱保存，每月應更換）并更換超純水，先空走一遍，再加陰離子色譜柱走一遍。2）正常使用時，超純水每1天一換，流動相每3天一換，再生液H2SO4及時補充，不能走干。3.流動相濾頭、在線過濾器濾芯、保護柱濾芯每三個月一換（4）。

2.2 進樣系統(tǒng)維護

進樣閥一般不需要特別的維護，但要特別注意淋洗液的流動方向和各口的定義。樣品進樣前要過濾。

2.3 分離系統(tǒng)維護

（1）保護柱部分維護：當保護柱壓力過高時，必須進行更換;過濾片D與過濾片支架C同時更換;更換時，保護柱應保持垂直向上。

（2）分離柱部分維護：注意pH范圍3-12;樣品要事前過濾（0.45μm）;流速<0.8mL/min（0.7mL/min）。分離柱部分一般再生方法：高純水0.3mL/min—25min;10倍淋洗液的濃度0.3mL/min—100min。

2.4抑制器的維護

（1）抑制器的一般維護：反時針擰開A（松）;b順時針擰緊A（緊）;用一較尖小棒如牙簽，從E處將抑制柱芯C帶出;用高純水或乙醇清洗B，C接觸處，也可用無紡軟布搽洗;將抑制器復原。

（2）抑制柱再生維護：當抑制柱污染較重時，常規(guī)的再生方式將無效;當重金屬污染時，用1M的H2SO4進行再生15min;當有機陽離子污染時，用0.1M的H2SO4+0.1M H2C2O4+5%CH3COCH3再生15min;有機物染時，用0.2M的H2SO4+ 20%CH3COCH3再生15min。

2.5檢測器維護

定期（一般為一年）標定電導池常數(shù);定期（一般為一年）標定電導池的溫度穩(wěn)定性（5）。

3結論

離子色譜儀主要用于環(huán)境、食品、水質等領域的離子檢測，具有選擇性強，準確度高，分析快捷等特點。日常使用過程中，只有熟悉儀器機構、性能、各部件運行原理，做好日常維護保養(yǎng)工作，才能確保分析結果準確性，才能提高儀器使用壽命。

參考文獻：

[1]陳倩，于泓，整體柱離子色譜的研究進展[J]，分析測試學報，2011，30（6）：705-712。

[2]黃突，離子色譜儀的原理與應用[J]，華中電力，2004年01期。

[3]薛娟霞，離子色譜儀常見故障排除及日常維護[J]，環(huán)境研究與監(jiān)測，2012年04期。

[4]李珊，離子色譜儀的日常維護[J]，旅游縱覽（下半月），2013年05期。

[5]楊永珍，離子色譜儀常見故障的排除[A]，江蘇省計量測試學會2005年論文集[C]，2005年。

作者簡介：

譚鳳，女，重慶潼南，1983年出生，分析高級工程師，主要研究重金屬的分析。

（作者單位：云南錫業(yè)股份有限公司冶煉分公司）