超聲波用于物質定量定性分析的創新實驗設計

付紀松 林連勇

摘 ?要：超聲波是一種頻率高于20000Hz的聲波，它的方向性好，穿透能力強，易于獲得較集中的聲能，當前其應用較為廣泛。該文根據聲速和物質濃度的變化關系來進行物質定量和定性分析，使其適用于實驗室物質濃度測定要求，對現有的聲速測定儀的進樣方式進行改進使檢測更方便，為超聲波物質定量定性分析的實驗提供了新的方式方法和思路。

關鍵詞：聲波 ?定量 ?定性 ?濃度

中圖分類號：P631.5 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）03（b）-0038-02

現如今物質的定性與定量方法有很多，如酸堿滴定法、紫外可見分光光度法、氣相色譜法等。但是這些方法本身在試驗操作中測定的限定要求很多，而聲波定量和定性測定，只需要固定溫度就可以用聲速與物質濃度的變化曲線進行定性與定量分析，沒有其他過多的要求。但是目前的聲速測試儀并不能滿足這個要求，其水槽體積太大，會使試劑損失過大，不適用于實驗室具體操作，于是需要修改進樣方式進一步改造儀器。

1 ?傳統聲速測定儀的結構與改進裝置的比較

采用SVX-7型聲速測定儀進行試驗模擬，采用示波器、信號源與超聲波發生器組成，如圖1左所示。以時差法測量聲波在不同濃度、不同物質中的聲速來進行定性和定量試驗。按照圖中的線路接線后，打開儀器預熱15min。為了避免連續波可能帶來的干擾，將連續波頻率調離換能器的諧振點。再將測試方式設置到脈沖波方式，并且要將S2移動到離開S1一定的距離（≥50mm），根據信號源上的數顯板的時間是否出現跳數的現象來調節發射強度和接受增益，一般根據每個溶液來調節接收增益和發射強度，調好后保持不動，這樣聲波衰減的程度穩定。多次記錄測量距離值和信號源計時器顯示的時間值Li、ti。則用時差法[1]求得聲速Ci=（Li-Li-1）/（ti-ti-1）。A為100mL的燒杯，用于放置待測物和溶劑，且燒杯要與S1和S2保持平行。可加快不同濃度溶液的測定速度和使待測物質溶解得更加均勻。原本聲速測定儀中的水槽體積過大，裝滿需要3500mL，對溶液浪費過大，不適合實驗室分析需要，如圖1右所示。

2 ?實驗驗證

2.1 重復性

此次采用95%的乙醇50mL與350mL的蒸餾水混合均勻，等待燒杯中無氣泡后，倒入100ml燒杯中，置于以加滿蒸餾水的水槽內。水溫保持在23℃不變，測試方法選擇脈沖波，脈沖強度選擇大。測定5組濃度為11.87%的乙醇的聲速，進行改裝后儀器精密度測試。經實驗其相對標準偏差為0.0058%小于3%，儀器的重復性在符合要求[2]。

2.2 靈敏度

通過目前的直接觀察得出改進后的儀器濃度變化在0.00005g/mL時聲速會有明顯的變化，也有細微的溫度影響因素，更小的濃度變化不能保證是不是細微的溫度所引起的，如此次實驗采用的果糖、碘化鉀、葡萄糖等。

左為碘化鉀在水溫變化下聲速隨著濃度的變化曲線，右為碘化鉀在恒定水溫下聲速隨著濃度變化曲線。當溫度不穩定時，隨著濃度的增大聲速呈現無規律浮動，與溫度穩定時相對比聲速突變浮動大且無法判斷是否是濃度變化引起的聲速改變。所以只能在溫度穩定時進行測量，而且樣品和標準品進行對照實驗時，兩者的溫度必須相同。

3 ?實驗內容以及測試結果

在改進后，大大縮小了進樣體積，也能夠使待測溶液混合均勻后進樣。不像傳統的聲速測試儀水槽，需要3500mL的液體才能浸沒換能器。而且在改進進樣裝置后，不同物質的聲速依舊會隨著濃度變化而變化，我們可以根據其變化規律曲線來進行物質定性與定量測定。

改進前聲速測試儀采用蒸餾水作為溶劑，逐漸加入葡萄糖充分攪拌后，使其濃度逐步上升。從圖3左上中可看出曲線呈先下降后上升的趨勢。此為葡萄糖與乙醇混合物在葡萄糖濃度不同時表現的曲線狀態。采用改進后采用乙醇與蒸餾水混合物作為溶劑，只需400mL即可（可以用100mL液體當作溶劑），最后取80mL放入燒杯中，放入裝滿蒸餾水的水槽即可。實驗結果也是呈先下降后上升的趨勢，所以即使溶劑被置換，也不影響物質濃度變大后聲速的變化趨勢，可以按照這個條件來進行物質的定性。通過圖3左下與右下可看出，碘化鉀曲線變化規律都為下降后趨近平穩，緩慢上升，因為曲線中碘化鉀濃度區間較大，有后續曲線的上升再下降，而右邊的濃度曲線，濃度到了0.000258g/mL時也有緩慢上升的趨勢。

4 ?結語

可看出改進后對儀器的影響不大，但是兩個換能器之間的燒杯中溶劑變成了乙醇，蒸餾水變成了亮換能器之間的耦合劑。這樣會導致所測的聲速并不是乙醇和待測組分的真正聲速，而是乙醇、待測組分、蒸餾水、燒杯的混合聲速，所以沒有標準值能夠比較，只能用多個已知標準濃度的對照品放入儀器后所測的聲速，所得的聲速要成一條直線R要大于0.999，然后可以根據標準曲線法[3]測定待測組分的濃度。然后根據增加待測品的量得出特征曲線，所得的曲線與對照品曲線對照，是否在同一濃度點有最低聲速或者最高聲速。

根據聲速用于定性定量的限制，模擬設計了這款儀器（見圖4）。如圖4所示，計時器可以記錄脈沖波傳播的時間，位移顯示器可以記錄每個時間的位置，耦合劑放置和排出管，有一條紅線，可以標記溶液的最高位置。進樣既可以放置待測溶液，而且這樣固定進樣器可以提高溶液的測試精度，且能大大減小實驗溶劑的損耗。該儀器設有溫控裝置，可以自動恒溫，保持溫度不變，減小溫度變化所帶來的聲速突變。

參考文獻

[1] 童建平，隋成華，魏高堯.時差法聲速測量儀的研制[J].傳感器技術，2004（1）：28-29.

[2] 張曉，王志興，馮波.全自動超聲聲速測定儀的設計[J].物理實驗，2013，33（5）：30-33.

[3] 顧洪云.分光光度計法制作標準曲線應注意的問題[J].中國氯堿，2011（7）：36-38.