三溴偶氮胂分光光度法測(cè)定無鉛錫基焊料中的鑭

肖 倩，孫 彪

（云南錫業(yè)錫材有限公司，云南昆明 650501）

因客戶需要在無鉛錫基焊料中添加稀土金屬鑭，為準(zhǔn)確測(cè)定其含量，在查詢相關(guān)資料后發(fā)現(xiàn)，光度法測(cè)定稀土總量的方法較多，但單獨(dú)測(cè)定鑭的方法尚少。特別是用于無鉛錫基焊料中鑭的測(cè)定時(shí)，目前只有稀土總量的測(cè)定［1］，并且操作過程繁瑣，分析時(shí)間較長(zhǎng)。在其它金屬中，雖有鑭的測(cè)定方法［2～4］，但由于受錫基體的影響，這些方法都不能滿足測(cè)定要求。因此研究一個(gè)快速準(zhǔn)確的測(cè)定方法是很有必要的。本試驗(yàn)選擇了分光光度法測(cè)定無鉛錫基焊料中鑭含量的有關(guān)條件，對(duì)樣品分解方法、共存離子干擾及消除情況、加標(biāo)回收、精密度以及結(jié)果準(zhǔn)確性進(jìn)行了考察。此方法操作簡(jiǎn)單、結(jié)果穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，樣品加標(biāo)回收率在98.8%～105.0%，能滿足無鉛錫基焊料中鑭的測(cè)定要求，測(cè)定范圍在0.005 0%～0.10%。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.7230 G型分光光度計(jì)。

2.鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：市售鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液1 mL含100μg鑭。

3.鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取4.0 mL鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含4μg鑭。

4.三溴偶氮胂溶液（0.5 g／L）：稱取0.5 g三溴偶氮胂溶解于200 mL水中，用水稀釋至1 000 mL。

5.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）優(yōu)級(jí)純；過氧化氫（30%）；鹽酸-硝酸混合酸（3+1），現(xiàn)用現(xiàn)配；鹽酸-氫溴酸（1+1）；硫酸（1+1）；鹽酸（1+1）；抗壞血酸（10 g／L），用時(shí)現(xiàn)配。

1.2 試驗(yàn)方法

移取一定量的鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL容量瓶中。依次加入5 mL抗壞血酸、4 mL鹽酸、5 mL三溴偶氮胂溶液（每加入一種試劑均需搖勻），用水稀釋至刻度，混勻，放置10 min顯色。將部分溶液移入2 cm的比色皿中，于分光光度計(jì)660 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。……