龍金通淋膠囊中龍膽苦苷HPLC測定結果的不確定度分析

荀秀彪 張順平

云南省曲靖市食品藥品檢驗檢測中心，云南 曲靖 655000

龍金通淋膠囊由龍膽、魚腥草、白花蛇舌草、金錢草、梔子、茯苓等12味藥組成，具有清熱利濕、化瘀通淋的功效，臨床用于濕熱瘀阻所致的淋證、尿急、尿頻、尿痛、前列腺炎、前列腺增生見上述證候者[1]。其質量標準[2](WS-10375(ZD-0375)-2002-2012Z)中龍膽苦苷含量測定方法為高效液相色譜法。該實驗根據相關文獻及資料[3-5]，對高效液相色譜法測定龍金通淋膠囊中龍膽苦苷含量的不確定度進行分析，初步建立適用于高效液相色譜法(HPLC)測定龍金通淋膠囊中龍膽苦苷含量的不確定度評定方法，消除在檢驗過程中可能帶來的誤差，以控制測定結果的有效性和適宜性。

1 儀器與材料

1.1 儀器 日本島津LC-20A型高效液相色譜儀(四元泵，自動進樣器，柱溫箱， 紫外檢測器)；KQ-300UDB型雙頻數控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；MS205DU電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)；PURELAB Flex 3一體式超純水儀(英國ELGA公司)。

1.2 藥品與試劑 龍金通淋膠囊(批號：190503，云南希陶綠色藥業(yè)股份有限公司，規(guī)格：0.46 g/粒，)；龍膽苦苷對照品(批號：110770-201918，含量為97.1%，中國食品藥品檢定研究院)。甲醇為色譜純，水為超純水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(22∶78)為流動相；檢測波長為274 nm；柱溫35 ℃。理論板數按龍膽苦苷峰計算不低于5000。

2.2 對照品溶液的制備 取龍膽苦苷對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含0.1 mg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備 取……