工藝參數對選區激光熔化成型316L不銹鋼組織結構的影響

劉 暢， 馬行馳， 馬海彬

(上海電力大學能源與機械工程學院，上海 200090)

選區激光熔化技術是快速制造技術的一種，采用高能量激光束掃描金屬粉末或金屬絲，其金屬材料是由SLM工藝的金屬3D打印機制造而成，其具體過程就是使用CAD軟件創建所需成型零件的三維模型，并將其轉換為可切分的數據格式，根據預設程序，激光器選擇性地掃描相應層橫截面的幾何形狀，然后基板將活塞向下移動一層的厚度，鋪粉系統在基面上發送粉末并均勻地鋪展在表面上。最后，在完成模型層數加工之后，收集并處理成型件外部的松散金屬粉末以供后備用。取下成型缸，用線切割機將成型好的零件取下[1-2]。與傳統零件加工方式相比，這種零件加工方式具有加工成本低、不需要模具、節省材料、成型速度快等優點[3-4]。這項技術引入后，受到了人們的高度重視，并且發展迅速。近年來，研究人員對選區激光熔化技術進行了廣泛的研究。目前金屬3D打印技術主要應用于發電、航空航天、汽車制造等行業中[5-7]。國內外采用的金屬材料粉末有工具鋼、馬氏體鋼、不銹鋼、純鈦及鈦合金、鋁合金、鎳基合金、銅基合金、鈷鉻合金等[8-13]。

目前，選區激光熔化技術制造形成的不銹鋼具有成本低，在耐蝕性、耐熱性方面良好，同時在塑性韌性、低溫強度和機械特征等方面具有高強度的優點，使其不僅應用于機械制造、生物工程領域，而且廣泛用于實驗研究[14-17]。近年來，國內外許多研究人員研究了316L激光選區熔化成型技術。Zhu等[18]研究不同激光功率和曝光時間對316L不銹鋼的力學性能和電耗的影響，發現其力學性能不隨著激光功率和曝光時間增加而線性增加，材料性能對電耗影響很大。Rosa[19]等對選區激光熔化成型的316L不銹鋼內摩擦進行了研究，發現增材制造技術生產嵌入晶格結構的零件可以提高其阻尼能力。閆程程等[20]研究了掃描間距和掃描方法對SLM成型316L不銹鋼表面質量的影響。通過這些實驗研究發現，不同工藝參數在不同條件下會產生不同性能[20-22]，同時對316L不銹鋼的選區激光熔化成型性能的研究還不成熟，需要進一步的實驗研究。

316L材料價格相對較低，應用性廣，不僅應用于航空、燃氣輪機、汽車零部件等機械領域，在SLM實驗技術中也被廣泛應用。SLM成型技術制備的316L不銹鋼研究項目包括顯微組織演變機理[23]、316L不銹鋼力學性能研究[24]、鋼在熱處理條件下對性能影響[25]、力學性能強度[26]等方面。采用SLM成型的316L不銹鋼研究了激光工藝參數對316L不銹鋼組織和性能的影響。影響試樣成型的工藝參數較多，包括激光功率、掃描速度、掃描間距、鋪粉厚度[27-28]等，選擇激光功率和掃描速度作為變量研究SLM成型參數的改變對316L不銹鋼組織結構的影響。

1 試驗設備、材料及方法

試驗采用316L不銹鋼粉末作為試樣打印材料，粉末粒徑在 15～53 μm，試驗所用的SLM成型的316L不銹鋼化學組成和質量分數如表1所示。

表1 316L不銹鋼化學成分Table 1 Chemical compositions of 316L stainless steels

試驗中使用的設備為北京易加三維公司的EP-M250金屬3D打印機，如圖1所示。其主要包括送風系統、密封成型室、電機、鋪粉機構、送粉機構、光纖激光器、三維控制系統以及真空裝置等。試樣成型空間為250 mm×250 mm×250 mm，光纖激光器為200 W/500 W，激光輸出功率為200～500 W，最大的掃描速度為8 m/s，層厚為0.02 mm，掃描方式為逐行單向掃描，用氮氣進行粉末載氣和氣體保護。

圖1 EP-M250金屬3D打印機Fig.1 EP-M250 Metal 3D Printer

2 試驗設計及結果分析

2.1 試驗設計

先對316L金屬粉末進行濾網進行篩選，用來過濾金屬粉末多余的雜質。對粉末進行干燥處理，使粉末中的水分揮發，干燥粉末有利于試樣成型。根據316L的熔點約為1 850 ℃，設定真空干燥箱溫度為110 ℃，對粉末在真空條件下烘烤5 h進行干燥預熱。將粉末填入料缸內，高度為打印試樣的兩倍。用砂紙打磨由傳統316L不銹鋼材料制作成的成型缸表面來去除表面的氧化膜，然后再用酒精和丙酮擦拭表面，將成型缸表面油污去除。去除氧化層和油污有利于更好地將成型缸調平，更好地將金屬粉末平鋪在成型缸。成型室密封后打開激光器抽真空，實驗采用氮氣作為保護氣體。抽真空通入氮氣可以減少由成型過程中金屬粉末氧化而引起的球化現象和生成金屬合金造成的制件開裂等缺陷。打開氣氛設定，對成型缸進行溫度設定預熱和成型室氣壓設定，可以減少試樣加工時的熔池溫度梯度，有利于試樣成型。添加打印成型文件到控制系統準備打印。

為了研究不同工藝參數對316L不銹鋼組織和性能的影響，樣品采用多因素控制變量法，研究激光功率和掃描速度對打印試樣的影響，將其作為變量，研究SLM成型參數的變化對316L不銹鋼微觀組織結構的影響。掃描間距、鋪粉厚度等其他因素采用系統自帶的參照參數，掃描間距為0.05 mm，鋪粉厚度為0.02 mm。如表2所示，使用不同的激光掃描功率p、掃描速度v進行制造打印。通過激光直接堆積方式制備出規格為12 mm×15 mm×20 mm的長方體式樣，等待試樣完成打印。通過線切割切除成型缸上的成型件，研磨試樣的表面同時進行拋光，采用X-射線衍射儀獲得試樣面5°～90°的X射線衍射波(X-ray diffraction，XRD)圖形，采用化學試劑腐蝕試樣鋼的金相組織，在光學顯微鏡下觀察試樣的金相組織。通過衍射波形和金相法來觀察不同工藝參數下選區激光熔化成型316L不銹鋼組織結構的變化。

表2 試驗試樣工藝參數Table 2 Technical parameters of experimental specimens

2.2 試樣不同成型方向的金相組織結構

圖2 SLM成型示意圖Fig.2 SLM shaping diagram

圖3 SLM成型316L不銹鋼不同面的金相組織Fig.3 Metallographic structure of 316L stainless steel formed by SLM

通過金相法觀察試樣的組織結構，在環境溫度為23 ℃條件下，根據《金屬顯微組織檢驗方法》(GB/T 13298—2015)[29]經過磨拋和化學試劑侵蝕后置于光學顯微鏡下觀察。由SLM成型的316L不銹鋼金相組織均為奧氏體。圖2所示為SLM成型示意圖，其中X-Y面為掃描平面，X-Z面為平行掃描方向且平行于沉積方向的平面，Y-Z面為垂直掃描方向且平行于沉積方向的平面，X方向是平行掃描方向、Y方向是垂直掃描方向、Z方向是平行沉積方向。圖3(a)、圖3(b)為SLM成型的316L不銹鋼試樣1Y-Z面顯微組織作為參照試樣，圖3(c)、圖3(d)為X-Y面的顯微組織，結果表明Y-Z面金相組織呈現出典型的魚鱗狀，X-Y面金相組織表現為典型的柱狀晶，柱狀晶生長機理為連續外延柱狀晶生長[30]。兩個面均存在少量的孔洞。

2.3 激光功率對金相組織的影響

在23 ℃的環境溫度下，根據GB/T 13298—2015經過磨拋和化學試劑侵蝕后置于光學顯微鏡下觀察。將試樣1作為參照試樣，在掃描速度v恒定下，分別觀察激光參照功率、激光功率偏大和激光功率偏小情況下成型的不銹鋼試樣的Y-Z面和X-Y面顯微組織。圖3(a)所示為打印試樣1在Y-Z面的顯微組織，從圖像可以看出，打印樣品具有少量未閉合的孔，孔洞中有部分未能完全熔化的粉末。圖中有受到激光影響快速熔凝形成的細密組織，同時也存在枝晶組織。沿著沉積方向連續生長的晶體有明顯的快速熔凝特征，為細小的柱狀晶或等軸晶。

圖4(a)、圖4(b)和圖5(a)、圖5(b)分別為試樣Y-Z和X-Y面的顯微組織圖像，從圖像可以看出，當激光功率過度降低時，圖4(a)與圖3(a)相比，試樣不銹鋼的孔隙裂紋量增多，孔隙率出現上升，使材料致密度下降。另一方面，圖5(a)與圖3(a)相比也出現了相同現象。這是因為不銹鋼的孔隙率主要受到液相流動性和液相凝固時間影響。當激光功率很低時，成型缸對部分不銹鋼粉末產生影響，金屬粉末不會發生熔化，粉末凝固過程中會產生粉末間部分黏結，熔體黏性很高，液相的流動性能變差，使金屬試樣孔隙率很高；隨著激光功率的不斷增加，不銹鋼粉末將繼續熔化，產生的液相量將逐漸增加。金屬的部分熔化會產生合適的液相，未能熔化的固相顆粒通過液相的“橋接”作用結合。液相流動性能提高，液相沿著凝固金屬的晶界和顆粒間的接觸面冷卻凝固成型，隨著激光功率的增加，不銹鋼的孔隙率也會降低。

圖5 不同激光功率下SLM成型的316L不銹鋼X-Y面的金相組織Fig.5 Metallographic structure of 316L stainless steel X-Y surface formed by SLM at different laser power

當激光功率過度增加時，從圖4(b)和圖3(a)可以看出，除了打印樣品不銹鋼多出些孔洞外，里面還摻雜了“球形”物質，這是很明顯的球化現象。當激光功率超過參照功率并增加到一定值時，激光功率過高，會發生“球化”現象。金屬粉末沒有完全熔化，但會生成足夠多的液相，在較高的激光功率掃描下會產生金屬熔化軌跡，熔化的金屬粉末因為表面能的降低而引起的液柱不穩定，從而分裂成直徑近似于光斑直徑的球狀。在球化產生的同時，使球化底部和金屬凝固層之間產生死角，粉末未能完全填全，在金屬粉末完全熔化后也會形成孔洞。因此，過高和過低的激光功率都會影響激光選區熔化成型的316L不銹鋼的金相組織結構，激光功率需保持在參照的范圍，才能保障打印件的孔隙率和致密度。

2.4 掃描速度對金相組織的影響

在激光掃描功率p=295 W恒定的情況下，調整掃描速度，分別選取低于其速度和高于其速度的兩個試樣與試樣1同一方向面比較。發現當掃描速度很低時，如圖6(a)和圖7(a)所示，分別與圖3(a)和圖3(c)相比，打印樣品具有很明顯的球化現象。這是因為在掃描速度較小時，成型過程液相可以存在更多的時間，能夠使液相在成型過程有更多時間來流動和鋪展，液相的流動時間增多，會讓潤濕固相顆粒的數量增加，以致粉末能量攝入過量，使液相產生飛濺到打印試樣邊緣部位迅速冷卻形成球化顆粒。

當掃描速度過大時，如圖6(b)和圖7(b)所示，與打印件1相比試樣5孔洞和裂紋很多。這是因為，與參照掃描速度相比，當掃描速度過高時，成型過程液相可以存在的時間很短，成型過程中液相沒有足夠的時間流動鋪展，會讓潤濕固相顆粒的數量增加，進而使試樣5致密度較低。因此，激光選區熔化成型的316L不銹鋼在掃描速度上也應保持在參照范圍內才會使零件致密度得到保障。

圖6 不同掃描速度下SLM成型的316L不銹鋼Y-Z面的金相組織Fig.6 Metallographic structure of Y-Z surface of 316L stainless steel formed by SLM at different scanning speeds

圖7 不同掃描速度下SLM成型的316L不銹鋼X-Y面的金相組織Fig.7 Metallographic structure of 316L stainless steel X-Y surface formed by SLM at different scanning speeds

2.5 不同參數試樣物相分析比較

圖8所示為參照試樣1Y-Z面的XRD譜，由圖8可知，當316L不銹鋼粉末經過激光選區熔化成型后，其打印樣品組成相為奧氏體γ(Fe-C)。

不同參數條件下選區熔化成型試樣Y-Z面XRD譜如圖9所示，由圖9可知，由激光掃描功率和掃描速度參數的改變而成型的試樣，其組織形貌在表象上存在略微差異，但是并未出現成分偏析的現象。

圖8 試樣1的XRD譜Fig.8 XRD spectra of

圖9 不同工藝參數下試樣XRD譜Fig.9 XRD Spectra of Samples with Different Technological Parameters

XRD分析表明，316L不銹鋼粉末在通過選區激光熔化成型后，其組織為單相奧氏體。

3 結論

(1)金相顯微組織分析表明，SLM成型316L不銹鋼件不同成型方向上金相組織存在差異，Y-Z面組織為魚鱗狀，X-Y面組織為柱狀晶，柱狀晶生長機理為連續外延柱狀生長，而且都存在孔洞。

(2)激光功率和掃描速度的改變使SLM成型的316L不銹鋼試樣孔隙率和致密度發生改變。激光功率較低時，會產生明顯的孔洞現象，孔隙率很高，致密度很小。激光功率較高時，試樣存在“球化”現象。掃描速度低，試樣也會出現“球化”現象。掃描速度較高時，也會產生孔洞和致密度降低的現象。

(3)在試驗條件范圍內，激光功率和掃描速度對SLM成型316L不銹鋼試樣的物相不存在顯著影響。