盆炎凈膠囊中忍冬藤藥材馬錢苷的定性與定量分析

譚翔勻 周 和 王世俊 馮 華 王 奧

1.遵義市食品藥品檢驗(yàn)所，貴州 遵義 563002；2.遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院，貴州 遵義 563002

盆炎凈膠囊由忍冬藤、蒲公英、狗脊、赤芍、車前草等八味中藥材組成[1-2]，具有清熱利濕、和血通絡(luò)、調(diào)經(jīng)止帶之功效，用于濕熱下注、白帶過(guò)多等癥狀[2]。作為中藥復(fù)方制劑具有藥味較多，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)忍冬藤藥材只做忍冬藤對(duì)照藥材定性鑒別。因此，筆者對(duì)忍冬藤藥材中馬錢苷成分進(jìn)行定性與定量分析研究，并進(jìn)行方法學(xué)考察，建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可作為盆炎凈膠囊中忍冬藤藥材質(zhì)量?jī)?nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 美國(guó)Agilent LC-1260高效液相色譜議(包括四元泵，二極管矩陣檢測(cè)器，柱溫箱，自動(dòng)進(jìn)樣器，Agilent工作站和處理軟件)，WatersT3 C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)柱；AB204-S型梅特勒電子天平(北京中恒日鑫科技有限公司)，KQ-500DV型數(shù)控超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 材料 忍冬藤對(duì)照藥材、馬錢苷對(duì)照品(批號(hào)：111640-201808) 購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院，乙睛為色譜純，水為娃娃哈純凈水，其他試劑均為分析純，3批盆炎凈膠囊(批號(hào)：170401、170402、170403)遵義華衛(wèi)制藥提供，陰性樣品自制。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層鑒別[3-4]取本品粉末約2.0 g，加乙醇15 mL，超聲40 min，濾過(guò)，濾液濃縮近1 mL，作為供試品溶液。另取忍冬藤對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取馬錢苷對(duì)照品，加乙醇制成每1 mL含0.3 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法2015年版《中國(guó)藥典》四部通則0502試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水(12∶3∶5)上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。……