探討大氣監測SO2質控考核中遇到的問題及處理

史碩

摘?要：進行大氣監測SO2質控考核時，整個過程中會出現很多問題，所以在此情況下我們需要應用實踐經驗以及各種化學理論對相應的問題進行解決，總而言之可以將其分為三點，其一為顯色時間和比色溫度的控制，其二為低室溫甲醛的處理以及聚合，其三為延長硫代硫酸鈉貯備液的標定時間。本文從以下幾點進行分析。

關鍵詞：大氣監測;二氧化硫;質控考核

對大氣中SO2的含量進行測定是環保監測中的一個重要指標，測定最終產生的結果和比色溫度、甲醛聚合、時間控制以及的Na2S2O3貯備液的標定還有時間等因素之間具有著十分密切的聯系。

1 甲醛的聚合以及相應處理

對于甲醛的4%水溶液來說，其屬于一種無色的透明液體，對其保存時需放置在21℃到25℃的環境中。如果室溫已經低于15℃，那么此時期會慢慢的聚集成絮狀物，在此情況下通過升溫可以逐漸的分解成甲醛。

經過相應的化學實驗分析，所使用的甲醛通常都是化工廠中所生產，而且實驗所應用的瓶壁的中下部分以及底部存在一定數量的結晶物，在沒有經過任何的處理情況下，直接進行使用[1]。按照相應的標準配制甲醛吸收貯備液，分別使用5.3ml甲醛、2.04g鄰苯二甲酸氫鉀以及20.0ml 0.05M Na2—CDTA溶液，同時需要將其與水融合使用，同時需要確保稀釋的劑量為100ml。與此同時，合理的應用儲備液將甲醛稀釋到100倍以內，確保其能夠處于標準曲線范圍內，為日后的實驗提供幫助，除此之外，回歸方程式分別為a=-0.0236以及-0.0046以及-00137與-0.0208，相關實驗人員不論運用哪種模式去操作，截矩a都始終處于負值狀態。這樣的問題值得我們深入思考。經過相關分析，并按照此時10℃左右的室溫，此時的甲醛已經開始逐漸聚合，產生這種情況主要是因為室溫較低，就算使用的甲醛體積為5.3ml，但是實際上甲醛游離分子所存在的數量要比所需值低很多。針對這樣的情況進行分析，其措施主要有以下兩點：第一，在恒溫水浴鍋中放置甲醛試劑，并進行緩慢加熱，一直將溫度升高到36℃左右，直到瓶中的結晶狀物和聚合絮狀物體消失為止。第二，在水浴鍋中將甲醛試劑瓶取出后立即量取，5.5ml的甲醛按照技術規范將甲醛吸收貯備液配制出來。

2 時間的控制以及比色溫度

2.1 比色溫度實驗控制對策

在此次實驗應用保溫措施開展升溫措施前期，需要事先測定SO2標準色列的吸光度，下文是主要實驗應用數據：0號管口的SO2標準溶液4.0為0kg/ml，甲醛吸收液在此情況下為10ml，其吸光度為0.021。對于1號管口來說，SO2標準溶液4.0具體為0.5kg/ml，此情況下的甲醛吸收液是9.5ml，其具體的吸光度是0.220。對于3號管口的SO2標準溶液來說，其具體為2kg/ml，甲醛吸收液和吸光度分別為8ml及0.275。4號管口的SO2標準溶液其吸光度和甲醛吸收液分別為0328和75ml。最后針對5號管口的SO2標準溶液而言，主要是4kg/ml，吸光度和甲醛吸收液分別是0.512和6ml。

品紅和SO2所生成的紫紅色絡合物對溫度具有著一定的敏感性，為了讓測定的準確性更加穩定，在室溫為10℃的情況下按照相應的技術規范20±2℃限控制在22℃，以此選擇相應的措施，將恒溫水浴鍋開動，并在此基礎上將溫度控制在22℃左右，將電爐在室內點亮，以此得到升溫效果。在此過程中需將門窗關閉，以此對室內的溫度進行保證。在此基礎上對SO2再次檢測，明確標準色列的吸光度。吸光度在此情況下得到了明顯提升，通過應用上述的相關措施，從另一個角度上對測定的準確性進行了保證，促使質控考核任務滿足測定需求。

2.2 比色時間實驗控制對策

在應用實驗進行比色實踐控制的過程中，主要涉及以下數據：空白管口的SO2溶液是0ml，甲醛吸收液和室溫以及恒溫水浴溫度分別為10ml和18℃以及22℃，顯色時間以及吸光度分別為15min到36min以及0.021，管口1室溫和恒溫水浴溫度以及甲醛吸收液分別為18℃和22℃以及5ml，顯色時間為15min時具體的吸光度是0.124，顯色時間是17min時吸光度為0.123，顯色時間為19min時吸光度是0.122，而顯色時間是23min時，此時的吸光度為0.121，顯色時間是27min時，具體的吸光度為0.119，顯色時間是3min時，此時的吸光度是0.117，在吸光度是0.054時顯色時間是36min。管口2的甲醛吸收液是5ml，室溫和恒溫水浴溫度分別為18℃和22℃，此時具體的吸光度為0.129。吸光度是0.125時顯色時間為15min，當顯色時間為17min時，其具體的吸光度是0.124，顯色時間為19min時吸光度是0.123，顯色時間是27min時具體的吸光度是0120，顯色時間達到36min時，具體的吸光度為0.057。

從這些數據中可以看出，隨著時間的不斷推移，其具體的吸光度會出現不斷下降的情況，為了讓吸光度的準確性得到保證，需要事先將比色分析的過程中時間明確，并應用將其融入到時間程序，同時需要將比色管的測定時間控制在1分鐘以內，為后期的實驗提供幫助，事先應用4s鐘將比色管中的SO2溶液和氨磺酸鈉溶液以及甲醛溶液還有氫氧化鈉溶液倒入到其他比色管中，在用6s將塞子塞緊，在此狀態下進行搖勻，然后于50s后按照上述的時間順序倒入另一個比色管[2]。按順序完成上述步驟，并合理的控制比色管的顯色時間，保障實驗的準確性。

3 0.1N硫代硫酸鈉貯備液的測定時間

在堿性或是中性的溶液中Na2SO2O3相對較為穩定，如果在溶液中出現了CO2那么此情況下發生反應式為Na2S2O3+H2CO3→NaHCO3+NaSO3+S↓，這個反應會在配成溶液最初的10天內進行。

空氣的氧化作用為：Na2S2O3+O2→2NaSO4+2S↓

Na2SO2O3分解的主要是因為受到微生物的影響，根據上述的原因可知，對于Na2SO2O3貯備液來說不應該在完成配置的7天后進行標定，具體的時間應該定在完成配置的10天后進行標定，然后將塞子蓋嚴，還需避免陽光的直射進行避光保存。

4 結語

相關實驗在Na2SO2O3貯備液配置的第15天后才進行相應的標定，然后再對SO2標準溶液進行標定，并將標準曲線繪制出來，使用方程比色對（SO2）=0.379mg/LSO2水質標樣進行監測，三次都得出這樣的測定結果。由此可知，對時間進行適當延長，等到Na2SO2O3貯備液穩定后在對其濃度進行標定，對于SO2濃度的測定來說具有著十分重要的意義。

參考文獻：

[1]鐘海霞.大氣監測SO_2質控考核中遇到的問題及處理[J].科技信息，2009（13）：766.

[2]金麗.大氣監測SO_2質控中遇到的問題及處理方法[J].煤炭技術，2007（12）：126-127.