再造煙葉原料提取液Brix值與固含量和提取率的相關分析

朱紅琴 曹環 余磊 吳平艷 劉維涓

摘要?為了能快速判斷出再造煙葉在線生產中原料的提取情況，采用實驗室模擬生產的方法對再造煙葉原料進行提取后用手持折光儀測定提取過程中提取液的Brix值（可溶性固含量），并利用經典方法計算出原料提取率和提取液固含量，分析了提取液Brix值與固含量、提取率的相關性。結果表明，梗組原料提取液固含量為3.81%～7.21%時，Brix值與固含量有良好的線性關系（R2=0.910?4）;梗組原料提取率為24.10%～39.25%時，Brix值與提取率的線性回歸方程R2為0.819?6。當葉組原料提取液固含量為3.02%～6.55%時，提取液Brix值與固含量的線性回歸方程R2為0.956?9;當葉組原料提取率為20.14%～49.21%時，提取液Brix值與提取率的回歸方程R2為0.895?8。這說明在一定的提取范圍內提取液Brix值與固含量和提取率有顯著的正相關關系，在生產上可以通過快速測定提取液的Brix值來判定提取程度，并進行實時調控。

關鍵詞?再造煙葉;提取液;Brix值;固含量;提取率;相關分析

中圖分類號?TS452.6文獻標識碼?A文章編號?0517-6611（2020）07-0207-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.07.059

Correlation?Analysis?of?Brix?Value?and?Solid?Content，Extraction?Rate?of?Reconstituted?Tobacco?Material?Extract

ZHU?Hongqin，?CAO?Huan，?YU?Lei?et?al

（Yunnan?Reascend?Tobacco?Technology?（Group）?Co.，?Ltd.，?Kunming，Yunan?650106）

Abstract?In?order?to?judge?the?extraction?of?materials?in?the?online?production?of?reconstituted?tobacco?quickly，?the?raw?materials?of?reconstituted?tobacco?leaves?were?extracted?by?the?method?of?laboratory?simulation?production.?Brix?value?（soluble?solid?content）?of?the?extract?of?papermaking?reconstituted?tobacco?was?measured?by?handheld?refractometer，?and?the?extraction?rate?and?solid?content?of?the?extract?were?calculated?by?classical?method，?and?then?the?correlation?between?Brix?value，?solid?content?and?extraction?rate?was?analyzed.?The?results?showed?that?there?was?a?good?linear?relationship?between?Brix?value?and?solid?content?in?the?range?of?3.81%-7.21%?in?the?stem?group（R2=0.910?4）;?R?square?of?linear?regression?equation?between?Brix?value?and?extraction?rate?was?0.819?6?in?the?extraction?rate?of?the?stem?group?was?24.10%-39.25%.?R?square?of?linear?regression?equation?between?Brix?value?and?extraction?rate?was?0.956?9?in?the?range?of?3.02%-6.55%?in?the?leaf?group;?when?the?extraction?rate?of?leaf?group?was?between?20.14%?and?49.21%，?R?square?of?linear?regression?equation?between?Brix?value?and?extraction?rate?was?0.895?8.?The?results?showed?that?there?was?a?significant?positive?correlation?between?Brix?value?and?solid?content?and?extraction?rate?within?a?certain?extraction?range.?In?production，?the?extraction?degree?can?be?determined?by?rapid?determination?of?Brix?value?of?extraction?solution，?and?realtime?regulation?can?be?carried?out.

Key?words?Reconstituted?tobacco;Extract;Brix?value;Solid?content;Extraction?rate;Correlation?analysis

基金項目?中國煙草總公司科技重大專項項目[110201201035（ZZ-16）]。

作者簡介?朱紅琴（1988—），女，云南昆明人，工程師，碩士，從事再造煙葉工藝方面的研究。通信作者，正高級工程師，博士，從事煙用香精香料、再造煙葉工藝技術和新型煙草技術等方面的研究。

收稿日期?2019-08-09

造紙法再造煙葉是利用廢棄的煙梗、煙末和煙碎片等煙草物質通過一定的加工工藝生產的煙葉[1-5]，其生產經過提取[6-8]、打漿[9-10]、抄造[11]、涂布和烘干5個主要工序，其中提取工藝段是造紙法再造煙葉生產的起始工藝段，其主要目的是將煙草原料中的糖、氨基酸、有機酸鹽等可溶性物質和不溶性的纖維素、半纖維素和木質素等高分子物質分開，分別用于生產涂布液和片基。提取工藝是造紙法再造煙葉生產中的重要環節之一，造紙法再造煙葉提取主要是將廢棄的煙草原料中需要轉移到最終產品的有效成分充分提取出來。提取液固含量和提取率是反映再造煙葉原料提取程度的重要指標。目前再造煙葉提取液固含量檢測方法為烘箱法，試驗耗時較長，無法及時獲得結果，因而無法對提取程度進行準確評價和判斷。為彌補當前檢測方法的不足，研究快速測定提取液固含量的方法尤為重要。再造煙葉提取率計算方法為經典法烘箱法，即將提取前后的物料烘至絕干，計算干物質差。這種計算方法是在提取前后物料一一對應的情況下進行的，但由于生產線為連續投料、連續提取，無法確定取樣檢測的提取后物料對應的提取前狀態，也無法將整批物料進行烘干[12]，因此生產線提取率的檢測是目前亟需解決的一個難題。

折光法是通過測量物質的折光率來確定物質的純度、濃度及判斷物質的品質的分析方法。可溶性固形物的含量與溶液的折光率有關，在食品行業中[13-20]，用折光計法來測定飲料中可溶性固形物含量的應用較多。在再造煙葉行業中，李婧玒等[21]用折光法測定造紙法再造煙葉涂布液中可溶性固形物含量，結果表明折光法檢測涂布液固含量質量濃度在14.75%～59.04%區間有較好的線性關系。周國福等[22]通過與經典方法（以揮發份表征固含量）的比對分析，建立了快速測定造紙法再造煙葉梗膏、葉膏可溶性固形物含量的折光法。Brix值，又稱白利糖度（Degrees?Brix），實際上是表示是蔗糖水溶液的濃度，而在大多數溶液中除蔗糖外，可能還包括鹽、礦物質和蛋白質等，所以Brix值常用來表示溶液中總的可溶性固形物的含量。對于特定的樣品，可通過建立Brix值與樣品實際濃度的轉換關系進行測量。筆者利用手持折光儀（糖度儀）快速測定造紙法再造煙葉提取過程中提取液的Brix值（可溶性固含量），利用經典方法（烘箱法）計算出提取率和固含量，并對提取液Brix值和固含量、提取率之間進行相關性分析，旨在通過對比分析找出Brix值與再造煙葉提取液固含量和提取率之間的關系，通過用手持糖度儀快速測定Brix值來反映再造煙葉原料的提取情況，進而對生產指導提供一定的幫助。

1?材料與方法

1.1?材料和儀器

1.1.1?材料。

KM-13、YX-6、RSHN-113共3個產品的梗、葉組原料（云南中煙再造煙葉有限公司提供）。

1.1.2?儀器。

MS204S型電子天平（感量0.001?g，瑞典Switzerland公司）;9010-0263型精密烘箱（德國binder公司）;101A-2型電熱恒溫干燥箱（上海崇明實驗儀器廠）;WYT型手持折光儀（糖度儀）（上海儀電物光光學儀器有限公司）;DZKW-S-6電熱恒溫水浴鍋（北京市永光明醫療儀器廠）。

1.2?試驗方法

1.2.1?固含量測定。

將提取液充分搖勻，用已知質量的鋁盒稱取樣品6.000?g（準確至0.001?g），置于105?℃烘箱中干燥2?h，放入干燥器中冷卻30?min，稱重，按照公式（1）計算提取液固含量。

固含量=M1-nM0×100%（1）

式中，M0為提取液的質量（g）;M1為干燥后鋁盒和干物質的質量（g）;n為鋁盒的質量（g）。

1.2.2?提取率測定。

每次提取后原料擠干，提取結束后不溶殘渣（固形物）在105?℃烘箱烘至衡重，稱重，按照以下公式計算原料提取率。

提取率=m×（1-b）M×（1-a）×100%（2）

式中，M為提取前煙梗、煙碎片原料的質量（g）;a為提取前煙梗、煙碎片原料的含水率（%）;m為提取后不溶殘渣的質量（g）;b為提取后不溶殘渣的含水率（%）。

1.2.3?Brix值測定。

打開手持糖度儀蓋板，滴2～3滴蒸餾水在棱鏡上，合上蓋板，確保液體布滿整個表面，不要有氣泡。將棱鏡放在光源下，旋轉校準螺栓，使明暗分界線和零刻度線重合，完成校準。然后用擦鏡紙棱鏡上將液體擦干，滴入混勻的提取液，合上蓋板于光源下，直接讀出提取液的Brix值。

1.3?原料提取液Brix值、固含量和提取率間的相關性分析

實驗室對再造煙葉梗、葉組原料進行提取，得到不同固含量的提取液，檢測其固含量和Brix值，并計算提取率，記錄數據，繪制圖表，研究其相關性。

1.4?數據處理

采用SPSS軟件進行數據統計與分析。

2?結果與分析

實際生產中，再造煙葉梗組原料和葉組原料是分開提取的，在實驗室模擬再造煙葉原料提取，分別收集梗組和葉組提取液，計算原料提取率和提取液固含量、Brix值，分析原料提取液Brix值與提取率、固含量的關系。

2.1?梗組原料提取液Brix值與固含量和提取率間的相關分析

隨機選取3組再造煙葉梗組原料，在實驗室模擬生產上的二級逆流提取，收集提取液測定Brix值和固含量，并根據提取前后固形物變化計算出提取率，試驗結果見表1。

將表1數據進行相關性分析，分析結果見表2。從表1、2可以看出，當梗組原料提取液固含量為3.81%～7.21%時，提取液的Brix值與固含量呈正相關，相關系數為0.954。當提取率為24.10%～39.25%時，提取液Brix值與提取率間相關性較強，相關系數為0.905。這說明用提取液的Brix值可以反映再造煙葉煙梗原料提取時的程度。

根據表1的檢測結果和表2的相關分析結果，對Brix值與固含量和提取液進行回歸分析可知，梗組原料提取液的Brix值與固含量有良好的線性關系，線性回歸方程為y=0.935?4x+0.287?8（R2=0.910?4）;梗組原料提取液Brix值與提取率也有良好的線性關系，線性回歸方程為y=3.774?6x+10.73（R2=0.819?6）。

2.2?葉組原料提取液Brix值與固含量和提取率間的相關分析

隨機選取3種再造煙葉葉組原料，在實驗室模擬生產上的二級逆流提取，收集提取液測定Brix值和固含量，并根據提取前后固形物變化計算出提取率，結果見表3。

將表3數據進行相關性分析，分析結果見表4。從表3、4可以看出，當葉組原料提取液固含量為3.02%～6.55%時，提取液的Brix值與固含量呈正相關，相關系數為0.978。當葉組原料提取率為20.14%～49.21%時，提取液Brix值與提取率間相關性較強，相關系數為0.946。這說明用提取液的Brix值可以反映再造煙葉葉組原料提取時的程度。

根據表3的檢測結果和表4的相關分析結果，對葉組原料提取液Brix值與固含量和提取液進行回歸分析可知，葉組原料提取液Brix值與固含量有良好的線性關系，線性回歸方程為y=1.139?8x-1.076?2（R2=0.956?9）;Brix值與葉末提取率具有良好的線性關系，線性回歸方程為y=6.796x+1.982?7（R2=0.895?8）。

3?結論

再造煙葉在生產過程中，梗組原料和葉組原料首先分開進行提取，提取液固含量和提取率是反應再造煙葉原料提取程度的重要指標，但在生產過程中，由于生產的連續性和檢測時間較長，沒法快速斷定提取程度。提取液Brix值與提取率和固含量的相關分析表明，當梗組原料提取液固含量為3.81%～7.21%時，Brix值與固含量有良好的線性關系，回歸方程為y=0.935?4x+0.287?8（R2=0.910?4）;當梗組原料提取率為24.10%～39.25%時，Brix值與提取率有良好的線性關系，線性回歸方程為y=3.774?6x+10.73（R2=0.819?6）。對葉組原料提取而言，當提取液固含量為3.02%～6.55%時，提取液Brix值與固含量具有良好的線性關系，線性回歸方程為y=1.139?8x-1.076?2（R2=0.956?9）;當葉組原料提取率為20.14%～49.21%時，Brix值與提取率間線性回歸方程為y=6.796x+1.982?7（R2=0.895?8）。這說明在一定的提取范圍內，提取液Brix值與固含量和提取率呈顯著正相關，在生產上可以通過快速測定提取液的Brix值來判定提取程度，以便對再造煙葉生產進行實時調控。

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