農用地土壤污染詳查外部質量控制與質量保證

劉家存

摘 要：利用樣品采集、樣品制備和樣品分析等外部質量控制與質量保證手段，確保農用地土壤污染詳查監測數據的真實性、有效性和代表性。論述了農用地土壤污染詳查監測工作的外部質量控制與質量保證，包括現場采樣外部質控、樣品制備外部質控檢查和試驗室分析外部質控檢查。

關鍵詞：農用地土壤;質量控制;質量保證

文章編號：1004-7026（2020）07-0103-02? ? ? ? ?中國圖書分類號：X833? ? ? ? 文獻標志碼：A

農用地土壤污染詳查工作是近幾年普遍開展的關于土壤污染情況底數的基礎工作，符合“土十條”的基本要求。農用地土壤污染詳查監測涉及區域比較廣泛，一家生態環境監測機構難以在短時間內獨立完成，通常會采取采測分離的方式進行。其監測工作在保證內部質量控制與質量保證的同時，應引入外部質量控制與質量保證，加大對整個農用地土壤污染詳查監測工作的監督力度，確保最終數據的真實性、有效性和代表性。

農用地土壤污染詳查監測工作的外部質量控制與質量保證可分為3個主要部分，包括現場采樣外部質控、樣品制備外部質控和試驗室分析外部質控。

1? 現場采樣外部質控

1.1? 樣品采集、運輸和保存外部質控檢查

外部質控檢查人員隨機抽取不少于總工作量1%的土壤點位開展對樣品采集、運輸和保存等環節的外部質量控制監督工作，關注可能出現樣品采集無法到位、運輸路程較遠等問題。對于發現的各類樣品采集、樣品運輸和保存的質量問題，外部質控檢查人員要及時解決，向承擔土壤農用地樣品采集的質量管理人員反饋，并按照操作的違規程度采取相應的處置措施，責令整改。出現采樣點位違規偏離、采樣方法執行不到位、采樣量不足和缺少明確標識或標識無法清楚辨認等違規情況的，外部質控檢查人員要按要求加大外控檢查力度，并在外部質控報告中明確提出。若仍然出現以上違規情況，需上報主管部門，并要求土壤農用地樣品采集的單位重新采集最近兩次的所有樣品;若未發現以上違規情況，可要求承擔土壤農用地樣品采集的單位另行處理所有樣品[1]。

1.2? 采樣原始記錄及影像資料外部質控檢查

外部質控檢查人員按要求抽取不少于10%的采樣原始記錄及影像資料進行外部質量檢查，檢查內容主要包括采樣原始記錄中的人員、日期、點位照片等信息和影像資料，對于樣品采集點偏移明顯的（超過 100 m）記錄，要全部檢查。利用樣品采集終端信息和影像資料到現場核實，在外部指控報告中詳細說明核查的結果[2]。

1.3? 外控平行樣與樣品交接

農用地土壤污染詳查監測在保證采集足量內部質控樣品的同時，外部質控檢查人員按要求插入外控平行樣，監控試驗室間的平行樣比對方式和數據監控。

試驗室外控平行樣點位設置原則如下：樣品分為無機污染物樣品和有機污染物樣品，分別建立批次。根據標準要求，以重金屬為主的無機污染物樣品一般以50個為一個批次，其中包括試驗室內密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品和標準質控樣品等質控樣品，每一種質控樣品為1個;有機污染物樣品一般以20個為一個批次，其中包括試驗室內密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品等質控樣品，有條件時，可插入標準質控樣，每一種質控樣品為1個[3]。

按要求分成無機污染物樣品批次和有機污染物樣品批次后，承擔土壤農用地樣品采集的單位與樣品制備中心進行交接，外部質控檢查人員隨機抽查交接過程和交接記錄。

2? 樣品制備外部質控檢查

外部質控檢查人員的制樣質量檢查工作應達到總工作量的0.5%，制樣試驗室應使用影像監控設備全程錄制制樣過程。如果在外控檢查過程中發現樣品制備過程存在違規情況，外部質控檢查人員應責令樣品制備單位停止制樣工作，向樣品制備單位質量管理人員反饋，并要求按照實際操作的違規程度采取相應的處置手段，責令整改。外部質控檢查人員要加大外控檢查力度，并在外部質控報告中明確提出。若仍然出現違規情況，需上報主管部門，并要求樣品制備單位重新制備最近兩次外部質控檢查的所有制備樣品;若未發現違規情況，可要求樣品制備單位重新制備發生嚴重質量問題且當日完成的所有制備樣品[4]。

3? 試驗室分析外部質控檢查

3.1? 精密度外部質控檢查

精密度外部質控檢查是指外控平行樣在試驗室測試結果的質量，對檢測結果的一致性進行評價。在分析農用地土壤詳查樣品的過程中，如果兩個分析結果不超標或者超標倍數相同，則兩個分析結果的精密度符合要求;如一個分析結果超標，另一個分析結果達標，但相對偏差在允許范圍內，則兩個分析結果的精密度符合要求，否則為不符合。試驗室間密碼平行樣品檢測質量合格率應達到85%。在分析農用地土壤詳查樣品的過程中，無機污染物樣品每一批次（批次樣品總數≤50）插入試驗室內密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品各一個，有機污染物樣品每一批次（批次樣品總數≤20）插入試驗室內密碼平行樣品、試驗室間密碼平行樣品各一個[5]。

3.2? 準確度外部質控檢查

準確度外部質控檢查是指利用標準質控樣品或樣品加標的方式對測試相對誤差進行評價，測試相對誤差結果在最大允許誤差范圍內的為符合，否則為不符合。試驗室按土壤樣品測試質量合格率進行統計，每種類型樣品中單個檢測項目的累積合格率應達到90%。在分析農用地土壤詳查樣品的過程中，無機污染物樣品每一批次（批次樣品總數≤50）插入一個標準質控樣品，有機物樣品每一批次（批次樣品總數≤20）插入一個加標質控樣品，質控樣品隨詳查樣品一起交試驗室，與該批次詳查樣品一起檢測。

3.3? 留樣復測

為了保證超標樣品的準確性，外部質控人員可對超標樣品采取試驗室間留樣復測，復測結果在相對偏差允許范圍內的符合要求，否則應要求該點位留樣重測或重新采樣、制備與分析。

4? 外部質量控制與質量保證報告

通過農用地土壤詳查監測工作中的現場樣品采集、運輸、保存、交接，采樣資料的審查、樣品制備、試驗室分析精密度和準確度、留樣復測等外部質控手段，結合樣品采集單位、制備單位及分析單位出具的內部質控報告，最終形成農用地土壤詳查監測工作外部質量控制和質量保證報告，在報告中明確外部質量控制和質量保證過程及數據的有效性。

參考文獻：

[1]胡建國.環境土壤樣品采樣的質量保證與質量控制研究[J].資源節約與環保，2015（12）：189-190.

[2]李靜娟，康軒，陳淑君，等.惠州市惠城區農用地土壤污染狀況詳查工作經驗探討[J].現代農業科技，2019（6）：

147-148.

[3]程烜.土壤例行監測樣品采集的質量保證和質量控制探討[J].低碳世界，2017（32）：14-15.

[4]陳惠陸.農用地污染詳查在行動[J].環境，2018（7）：22-24.

[5]彭銀霞，楊曉曦，張榆霞.傳統統計方法在農用地土壤污染狀況詳查樣品流轉中的應用[J].現代農業科技，2019（9）：167-169.