AES中不同處理方法測定大米中鉀含量

冷國雙，趙洪明，李欣桐，劉孟昭，郭樹寧，石 歡

(1 長春市城鄉規劃設計研究院城市環境檢測研究中心，吉林 長春 130000；2 吉林省三方健康產品檢測中心有限公司，吉林 長春 130000)

隨著人們對健康飲食的不斷追求，食品檢測[1]受到越來越多人的關注。鉀作為人體許多關鍵功能所必需的物質，具有維持體內液體和電解質平衡，維持牙齒和骨骼健康以及控制神經系統等作用。缺鉀會導致煩躁，疲勞，高血壓，虛弱和心悸。因此鉀的攝入量對健康十分重要。人體內鉀主要來源于食物，食物中鉀的準確測定，可以引導消費者合理選擇食品，促進膳食營養平衡，保障人們身體健康。選擇快速、準確、簡便的樣品處理方法，對食品中鉀的測定意義重大。

食品中鉀的測定[2-3]常用的方法有火焰原子吸收光譜法，火焰原子發射光譜法[4-6]，電感耦合等離子體質譜法。樣品前處理方法有濕式消解法、干式消解法、微波消解法、壓力罐消解法等方法。為了研究如何更加快速準確的測定食品中鉀，本文采用濕式消解、干式消解法、微波消解法三種方法前處理樣品，采用火焰原子發射光譜法測定大米中鉀，旨在為食品中鉀的測定提供快速、準確、簡便的實驗方法。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要實驗儀器

iCE3500AA原子吸收分光光度計，賽默飛世爾科技；微波消解儀，上海屹堯科技發展有限公司；鉀空心陰極燈，北京海光。

1.1.2 試 劑

鉀單元素標準溶液(1000 μg/mL)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；濃硝酸(優級純)；高氯酸(優級純)；純凈水(娃哈哈)。

1.2 儀器條件

表1 微波消解儀工作條件Table 1 Working conditions of microwave digestion instrument

表2 原子吸收光譜儀工作條件Table 2 Working conditions of atomic absorption spectrometer

1.3 前處理方法

1.3.1 試樣粉碎

將大米用高速粉碎機粉碎均勻。

1.3.2 濕法消解

準確稱取六份大米樣品2.5 g，加10 mL混合酸(硝酸高氯酸:硝酸=1:9)于250 mL高腳燒杯中，加蓋表面皿，浸泡過夜，在可調式電電熱板上消解，剛開始溫度設定100 ℃，等紅棕色煙散后慢慢提高溫度至130 ℃，當消化液呈棕褐色時，再加入少量混合酸，當消解液冒白煙時，停止加熱，冷卻至室溫，用水定容至25 mL容量瓶。同時做空白實驗。記錄樣品處理時間。

1.3.3 干灰化法

準確稱取六份大米樣品2.5 g于坩堝中，將坩堝放在電熱板上緩緩加熱，碳化至不再冒煙。將碳化后的試樣放入馬弗爐里，由室溫緩慢升至550 ℃灰化4 h，取出，試樣中有小黑粒兒未灰化完全，將坩堝冷卻至室溫后，滴加少許(9+95)硝酸溶液潤濕殘渣，在電熱板小火蒸干后置于550 ℃繼續灰化，直至試樣成白灰狀。在馬弗爐中冷卻后取出，冷卻至室溫，2.5 mL(1+1)的硝酸溶液溶解，用少量水洗滌坩堝2～3次，合并洗滌液至25 mL容量瓶，混勻備用，同時做空白。記錄樣品處理時間。

1.3.4 微波消解法

準確稱取六份大米樣品0.3 g，加5 mL硝酸于微波消解罐中，設置適宜的溫度、壓力、時間，進行微波消解，冷卻后取出消解罐，在配套電熱板上趕酸至體積剩余1 mL左右，將消解液轉移至25 mL容量瓶中。混勻，備用。記錄樣品處理時間。

1.4 鉀標準曲線的配制

配制成濃度為0、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0 μg/mL的鉀標準溶液，用娃哈哈純凈水定容。

1.5 樣品測定

按儀器測量條件進行調試，先用高濃度點進行儀器光柵校正，然后按濃度從低到高進行曲線測定、空白測定、樣品測定。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

線性回歸方程為：

Y=23.32123X+4.5120，相關系數r=0.9987

2.2 精密度和準確度

分別取大米-生物成分分析標準物質-遼寧大米GBW10043(GSB-21)的標準樣品，同一標樣平行測定6次，結果如表3所示。

表3 精密度Table 3 Precision

結果表明，三種樣品處理方法精密度準確度都在標準范圍內符合要求，微波消解方法測定誤差低于濕法消解和干灰化法。

2.3 加標回收

選取6份不同的大米樣品進行檢測，同一樣品平行測定3次，并進行加標回收實驗，加標量為200 μg，結果見表4。

表4 準確度Table 4 Accuracy

結果表明，濕式消解測得的加標回收率范圍為95.2%～103.3%；干式消解測得的加標回收率為95.2%～102.3%；微波消解測得的加標回收率為98.2%～101.1%；三種方法檢測大米中鉀加標回收率均滿足標準要求。

樣品批處理數量、時間、耗酸量，結果見表5。

結果表明，濕式消解樣品批處理量大，但處理時間較長、酸消耗量大；干式消解批處理量小，處理時間較長、酸消耗量小；微波消解批處理量較大，處理時間短、酸消耗量小。三種方法微波消解符合快速便捷處理樣品的要求。

表 5 樣品批處理數量、時間、耗酸量Table 5 Batch quantity, time and acid consumption of samples

3 結 論

比較火焰原子發射光譜法中濕式消解、干式消解、微波消解法處理樣品，測定鉀的含量，在精密度、準確度等方面，三種方法都滿足標準要求，微波消解法誤差小于濕式消解和干式消解。在樣品處理過程中，濕法消解耗酸量大，消解時間長，人員勞動強度大，酸煙易對人體健康造成危害，但對消解設備要求低，一般實驗室均能滿足設備要求，節約儀器成本，適合一般實驗室及大批量樣品；干式消解灰化、碳化時間較長，且受馬弗爐空間限制，批處理量小，耗酸量小，勞動強度小，污染小，適用于小批量樣品。微波消解方法前處理時間少，勞動強度小，耗酸量少，操作更加方便快捷，可操作性強，它將在食品中元素測定前處理的方面得到廣泛應用。