原子熒光法測定水中汞影響因素的研究

董新橙

【摘? 要】載流液濃度、硼氫化鉀濃度、負電壓大小等實驗條件對原子熒光法測定水中汞有較大影響。

【關鍵詞】汞、原子熒光法

汞及其化合物屬于劇毒物質，可在體內蓄積。進入水體的無機汞離子可轉變為毒性更大的有機汞，經食物鏈進入人體，引起全身中毒。因此，汞是我國污染排放總量控制中的重要指標之一。原子熒光光譜法具有靈敏度高、間出現低、干擾小等優點。

1、基本原理：

在一定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應生成溴，可將試樣消解時，含的汞全部轉化成二價無機汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用硼氫化鉀將二價汞還原成原子態汞，由載氣（氬氣）將其帶入原子化器，在特制汞空心陰極燈的照射下，基態汞原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內，熒光強度與汞的含量成正比，與標準系列比較定量[1-1]。

2、實驗儀器：

2.1.北京瑞利原子熒光光譜儀AF-610B

3、實驗條件的影響：

3.1、載流液濃度的影響：使用0.5g/L的硼氫化鉀為還原劑，分別用1%，2%，3%，4%，5%，6%（V/V）的鹽酸做載流液，實驗數據如下表3-1a，通過實驗數據可以看出選用5%的鹽酸作為載流液，其標準空白液和標準溶液的熒光值最優。

3.2硼氫化鉀濃度的影響：

使用5%的鹽酸作為載流液，用0.3g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L分別測定標準空白液和標準溶液熒光強度，實驗數據測得如下圖3-2b，通過實驗數據得出選用0.5g/L的硼氫化鉀作為還原劑時的到最優熒光值。

3.3 負電壓大小的影響：

其他實驗條件不變的情況下，選用200V，220V，240V，260V，280V其標準空白和標準溶液熒光值如下圖3-3b，選擇240V負電壓為最優。

用以上選出的三個最優實驗條件進行標準曲線的繪制，測定結果如下圖3-4b，有良好的線性關系;

對已知濃度為0.800μg/mL的汞標準溶液進行6次測定，其結果如表3-5a，其相對標準偏差RSD=0.81%精密度很好，6次測定均值與真值間的誤差為0.0027，準確度很好。

4、結果與討論：

以上實驗數據顯示，用5%鹽酸做載流液，0.5g/L的硼氫化鉀做還原劑，負電壓240V時做出汞的標準曲線線性良好，測得已知樣品的值準確度非常好，精密度也很好。

參考文獻：

[1]生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標GB/T5750.6-2006

[2]水質汞、砷、硒、鉍的測定 原子熒光發 HJ694-2014

[3]原子熒光測汞儀的研制及多元素原子熒光同時測定方法研究 西北大學2012

[4]北京瑞利有限公司（內部資料）原子熒光光度計分析方法手冊

（作者單位：廣西柳鋼環保股份有限公司）