X80管線鋼板探傷不合原因分析

于海岐，田永久，崔福祥，黃 巖，馬 寧，張立夫，姜振生，李 超

（鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司，遼寧 營口115007）

石油工業作為國家支柱產業，直接影響國民經濟的發展。近年來，隨著各條跨國石油輸油管線的投入使用，為經濟發展增添了活力，標志著我國在石油管道建設領域已跨入世界先進行列。為了滿足不斷增長的油氣需求，能源的開發正向偏遠地區延伸，油氣管線運輸距離加大，面臨的地質和氣候條件更加復雜，需要加工性和抗酸腐蝕性更強的高強度管線鋼。近期中國與俄羅斯及中亞等國就油氣引進達成多項戰略合作協議，這些輸油線路的運輸距離和地質條件更加苛刻，管體材料以X80鋼級為主，對鋼的質量要求越來越高。

鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司 （以下簡稱鲅魚圈）承擔了大量X80管線鋼的生產任務，經過大量的現場工藝優化，已具備批量生產X80高級別管線鋼的生產能力。自2019年以來，國內外各個石油、天然氣用管線鋼的需求條件發生了明顯變化，在要求高強度的同時還要求具有高的低溫止裂韌性、良好的焊接性能等，尤其對管線鋼鋼板的探傷要求極高。但是，在相同的工藝條件下，鲅魚圈2019年上半年管線鋼的探傷合格率比2018年降低約10%。由于影響鋼板探傷性能的最終決定性因素是鋼坯的內部質量，所以對鋼水潔凈度和連鑄坯內部質量控制提出了更高的要求。本文系統分析了管線鋼連鑄坯和鋼板探傷不合的原因，并據此優化了生產工藝。

1 管線鋼質量情況分析

超聲波探傷是中厚板無損檢測的主要方法［1］。超聲波在被探測材料中的傳播隨材料的聲學特性和內部組織、缺陷的不同而變化，以此檢測材料內部的裂紋、分層、縮孔、氣泡、疏松及嚴重粗晶等結構的變化和缺陷情況［2-3］。鲅魚圈采用250～300 mm厚的鋼坯軋制15～35 mm厚的高級別管線鋼板，軋后通過超聲波探傷圖譜判定是否合格。圖1所示為自2016年開發生產管線鋼以來的鋼板探傷合格率年趨勢和典型探傷圖譜（2019年統計了前 3 個月）。 由圖 1（a）可知，2016～2018 年管線鋼探傷合格率持續提高至98.4%，2019年1～3月卻降至85.7%，主要原因是客戶對鋼板的探傷合格標準提高；圖1（b）所示的典型鋼板探傷圖譜表明，在鋼板厚度方向存在明顯的聚集缺陷。

圖1 管線鋼探傷合格率年趨勢和鋼板典型探傷圖譜Fig.1 Annual Tendency of Pass Rates of Pipeline Steel Plates by Flaw Detecting and Typical Flaw Detection Graph

2 管線鋼探傷不合原因分析

取探傷不合鑄坯及對應鋼板，采用超聲波掃描顯微鏡、金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡、EPMA電子探針等檢測手段，對探傷不合原因進行了系統分析，整體檢測分析思路流程如圖2所示。

圖2 整體檢測思路流程圖Fig.2 Flow Chart for Detection Idea

2.1 探傷不合連鑄坯檢驗分析

2.1.1 超聲波掃描顯微鏡檢測

圖3所示為探傷不合鑄坯的超聲波掃描顯微鏡檢測結果。圖3（a）中對應的高亮白色區域顯示此鑄坯樣厚度方向1/2～1/4間存在著缺陷，疑似為鑄坯疏松、縮孔缺陷或夾雜物團聚缺陷；選取其中一處高亮白色缺陷區域進行放大掃描，結果如圖3（b）所示，缺陷位置處為很多幾十到幾百微米的圓形缺陷組成。僅依靠該檢測方法，尚不能確定此處缺陷是鑄坯疏松縮孔缺陷或夾雜物團聚缺陷，后續需要針對該位置進行更詳細的實驗檢測。

2.1.2 金相顯微鏡檢測

結合超聲波掃描顯微鏡的觀測結果，有針對性找出了鑄坯上探傷不合缺陷的準確位置。利用線切割機對該缺陷位置進行取樣，樣品尺寸為15 mm×15 mm×15 mm，對樣品進行打磨、拋光后，進行金相觀察，取其中特征位置，觀察結果如圖4所示。在對未腐蝕的樣品表面進行金相觀察可以發現，鑄坯樣品表面有不同程度的黑點缺陷，彌散分布在觀察視鏡范圍內，尺寸從幾微米到幾十微米不等。初步判定，造成超聲波探傷不合的根源就是這些黑點缺陷，但該缺陷是夾雜物還是內部微孔洞仍然需要進一步檢測才能得知。

圖3 探傷不合鑄坯超聲波掃描顯微鏡檢測結果Fig.3 Detection Results of Failed Slabs by Ultrasonic Scanning Electron Microscope

圖4 鑄坯橫斷面缺陷點金相顯微照片Fig.4 Metallographic Microphotograph of Defect on Cross Section of Slabs

2.1.3 SEM掃描電鏡檢測

為進一步確定鑄坯上探傷不合原因，結合以上檢測分析結果，對鑄坯進行微觀形貌及其元素分析。根據掃描電鏡背散射成像原理，在圖4中特征點1、2、3處發現不同形貌的夾雜物，夾雜物元素含量見表1。

表1 鑄坯夾雜物元素含量百分比Table 1 Content Percentage of Elements in Inclusions of Slabs %

由表1可見，特征點1處缺陷為Al-O-Ni型復合夾雜，尺寸大致在10 μm左右，由不規則的團聚在一起的小橢球顆粒組成；特征點2處缺陷為N-Mn-Ni型復合夾雜，主要是近球狀形貌鑲嵌在基體中，大數量的夾雜會嚴重惡化基體性能，從元素原子百分比可得，Ni、C元素是該類型的主導元素；特征點3處缺陷為橢球“小丘”狀的NiO夾雜物，尺寸較大，但在基體中數量較少，平均尺寸約為18 μm，不同尺寸的夾雜物形成主要與連鑄過程各元素的偏聚和擴散激活能密切相關。

根據各元素的原子百分比可以初步判斷，鑄坯中主要以橢球型的 Al-O-Ni、Mn-N-Ni、NiO的復合夾雜物為主，大部分尺寸在5～20 μm，在鑄坯樣厚度方向1/2～1/4間分布、聚集。

2.2 探傷不合軋材檢驗分析

2.2.1 超聲波掃描顯微鏡檢測

針對探傷不合軋材試樣，利用線切割截取15 mm×15 mm小鋼塊。對試樣進行超聲檢測，檢測結果如圖5所示。可以從圖5中看出，圖片中對應的高亮白色區域存在著缺陷，疑是為鑄坯疏松縮孔缺陷或夾雜物團聚缺陷；選取其中一處高亮白色缺陷區域進行放大掃描，結果顯示缺陷位置處為很多幾十到幾百微米的圓形缺陷組成，尚不確定此處缺陷是鑄坯疏松縮孔缺陷或夾雜物團聚缺陷。

2.2.2 金相顯微鏡檢測

利用金相顯微鏡對探傷不合軋材樣品進行檢測分析，其具體檢測結果如圖6所示。對未腐蝕的樣品表面進行金相觀察可以發現，樣品表面有不同程度的黑點缺陷，彌散分布在觀察視鏡范圍內，尺寸從幾微米到幾十微米不等。初步判定，造成超聲波探傷不合的根源就是這些缺陷，但該缺陷是夾雜物還是內部微孔洞，仍需進一步檢測才能得知。此外，在對上述探傷不合軋材樣品進行金相顯微鏡觀測時，樣品全斷面內未發現有明顯的裂紋缺陷。

圖5 探傷不合軋材超聲波顯微照片Fig.5 Microphotograph of Failed Rolled Stock by Ultrasonic Flaw Detecting

圖6 探傷不合軋材金相照片Fig.6 Metallographic Photograph of Failed Rolled Stock by Flaw Detecting

2.2.3 SEM掃描電鏡檢測

進一步采用SEM掃描電子顯微鏡對軋材探傷不合位置處的缺陷進行顯微觀察，缺陷掃描結果見圖7，軋材夾雜物元素含量百分比見表2所示。由同一軋材樣品的三處特征點的掃描電鏡分析可知，特征點1處的這種不規則形貌的夾雜物主要屬于Ti-O-Mn復合型析出，軋制過后夾雜物形貌沒有發生明顯變形，尺寸在25 μm左右。特征點2、3處夾雜主要是Al-O-Si-S-Ca-Ti和Al-OMg-Mn-Si型復合夾雜，其尺寸大致在5 μm，主要是近球狀形貌，可能主要由Al2O3-MgO和TiOx組成。

圖7 軋材探傷不合缺陷處夾雜物形態和EDS能譜分析結果Fig.7 Morphology of Inclusions Where Defects of Failed Rolled Stock by Flaw Detecting Occurred and Analytical Results by EDS Energy Spectrum

表2 軋材夾雜物元素含量百分比Table 2 Content Percentage of Elements in Inclusions of Rolled Stock %

2.3 鑄坯和軋材元素偏析檢測分析

利用EPMA場發射電子探針對鑄坯與軋材試樣進行微觀元素分布檢測分析。由于上述實驗結果均指向于夾雜物聚集是引起軋材探傷不合的原因，所以為了明確該夾雜物的偏聚是否是由于元素偏析行為所致，對鑄坯與軋材中探傷不合位置處的試樣均進行了EPMA電子探針檢測分析。圖8所示為鑄坯及軋材試樣EPMA電子探針檢測結果，由圖8可知，不論鑄坯還是軋材，試樣中C、Ni元素的微觀偏析行為均較輕，未出現明顯的偏析聚集現象。所以，造成軋材探傷不合的夾雜物偏聚行為并不是元素偏析行為所致。

圖8 鑄坯及軋材試樣電子探針C、Ni元素分布檢測圖Fig.8 Detection Map for Distribution of C and Ni in Samples of Slabs and Rolled Stock by Electron Probe

3 工藝優化及效果

根據上述分析結果，對X80管線鋼的鋼液純凈度控制進行了工藝優化，確定的主要措施如下：

（1）降低轉爐平均終點氧含量，由原來的600×10-6降至 500×10-6以內，降低一次氧化產物；采用滑板擋渣與擋渣鏢雙重擋渣，減少轉爐出鋼下渣量，平均渣厚由84 mm減至66 mm；提高氬站鋼液Als含量，降低頂渣TFe含量。

（2）LF爐處理前期使用鋁粉脫氧造渣，快速形成還原渣，頂渣平均TFe含量控制在1.0%以內。

（3）增加RH精煉純處理周期及凈循環時間：純處理周期控制在30 min以上、凈循環時間控制在10 min以上，增加夾雜物上浮動力學條件，促進夾雜物上浮、去除。

（4）使用浸入式長水口，避免鋼液二次氧化；提高中間包開澆重量由15 t提高至20 t。

采取上述措施后，X80管線鋼板T.O平均含量由16×10-6降至12×10-6，鋼板探傷合格率已穩定提高至98.5%。

4 結語

通過超聲波掃描顯微鏡、金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡、EPMA電子探針等檢測手段，對超聲波檢測探傷不合的管線鋼鑄坯和軋材進行了系統分析，并依此結果對X80級管線鋼生產工藝進行了優化，取得了良好的冶金效果。

（1）X80級管線鋼連鑄坯和軋材內部均不存在明顯的裂紋缺陷。

（2）X80級管線鋼鑄坯和軋材探傷不合位置處存在的Al-O-Ni及Al-O-Ti夾雜物偏聚缺陷，是造成軋材探傷不合的主要原因，且該夾雜物偏聚行為并不是元素偏析行為所致。

（3）通過采取降低轉爐終點鋼水氧含量、LF爐快速造還原渣處理、增加RH純處理和凈循環時間等措施后，X80級管線鋼軋材探傷合格率由85.7%提高至98.5%。