邱 燁 孔維恒 郝 欣 李祖敏2 高 峰 云 環 劉 螢 高 欣 劉 鑫
(1.北京海關技術中心,北京 100026;2.上海匯像信息技術有限公司,上海 200240)
近年來,隨著國人越來越重視食品安全問題,食品接觸材料及其制品的安全問題也越來越受到社會大眾的關注。而評估食品接觸材料及其制品安全性的一個重要指標——遷移量,就是考察在與食品接觸的環境中,食品接觸材料及制品中的有害化學物質從本體遷移到食品中的潛在能力。評估這個指標所需要進行的試驗為遷移試驗,其測定原理是:選擇一種能在最大程度上真實反映待測的食品接觸材料及制品樣品中組分向接觸的食品中轉移的測試介質(即食品模擬物),在模擬實際與食品接觸的溫度、接觸時間的條件下,與待測的食品接觸材料及制品樣品進行接觸。之后對食品模擬中的化學物質進行測定,以此評定食品接觸材料及制品的遷移情況[1]。
由于食品接觸材料的材質、成分、接觸面積、厚度、流動性,以及所接觸食品溫度、接觸時間和酸堿程度的不同,遷移的化學物質種類和量也各有差異[2]。在最新發布的食品接觸材料國家標準GB 31604.1-2015《食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則》中,對食品接觸材料及其制品進行遷移量測試時的模擬物,以及溫度和時間條件都做出了細致的規定。而在國家標準GB 5009.156-2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》中,則對食品接觸材料及其制品遷移實驗的處理方法、步驟和結果表述做出統一的要求。在該標準中的“12 結果表述”中可以看到,不論是數據結果表述的一般要求,還是總遷移量還是特定遷移量的結果表述要求中,食品接觸材料及其制品與食品模擬物的接觸面積都是計算遷移量結果的重要參數之一,這就要求樣品接觸材料面積的測定結果盡可能準確并可靠。目前食品接觸材料及其制品遷移實驗中,接觸面積測量的主流方法,包括我國在內的各個國家基本采用的還是實驗人員手工測量辦法,在測量出需要的數據后,再利用數學方法完成接觸面積的計算。測量方法方面,例如日本的單位面積念珠甘油附著法、歐盟的Schlagle法以及美國的分割法[3]等。有關面積計算的相關內容,我國國家標準GB 5009.156-2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》的第7部分,針對樣品的不同器型以及遷移試驗不同的浸泡方式,分別規定了接觸面積的測定要求;在附錄D中,對筷子、奶瓶蓋、碗邊緣、圓柱形杯口邊緣、湯勺和吸管等一些特定形狀的食品接觸用制品給出了面積計算公式;在食品接觸制品面積測定的研究進展方面,沈新春等從數學的角度進一步推導出了圓環胎形、螺旋彈簧以及球臺類容器面積和體積的計算公式,并對球體、球缺、橢球體、圓錐體、圓臺、桶形體和拋物面體等規則幾何體的表面積公式進行了總結[4]。并且,沈新春等還從實際角度對標準附錄D中給出的圓頭方尾筷和碗邊緣的計算公式進行了修正,進一步提高了計算的精確程度[5]。但是相較于目前市場上形狀各異的食品接觸用制品,僅靠這些計算公式仍然顯得有些捉襟見肘。國外的表面積測量方法對實驗人員的操作熟練程度以及設備有一定要求,并且操作步驟比較復雜,不易于推廣[3]。并且以上這些方法其實依然都需要依賴實驗員手工測量,在面對各種異形樣品時,測量和計算過程仍然需要耗費實驗人員大量的時間和精力。
因此,為了解決在食品接觸用制品表面積測定過程中的上述問題,上海匯像信息技術有限公司專門為此設計并生產了一套專門針對不規則物體表面積測量問題的全自動測定裝置平臺,又稱為3D面積測定儀。該款3D面積測定儀可以從根本上改變以往實驗人員人工測定樣品表面積的方式:只需將樣品進行較為簡單的前處理后放置于儀器的工作平臺上,利用儀器對樣品的表面進行三維圖像和數據的采集,無需復雜的操作,通過儀器自帶軟件就可以得出樣品表面的全面積,或是任意選定區域的表面積。相較于人工測定,儀器測定方法大大提升表面積的測定效率,可以在很大程度上避免消耗實驗人員過多的時間和精力[6]。本次將以7種不同材質、形狀和顏色的食品接觸用制品作為測試對象,使用該3D面積測定儀對不同的指定區域的進行表面積值的測定,并對測定結果進行簡要分析。
PHS620BF型3D面積測定儀,上海匯像信息技術有限公司。
FC-5型反差增強劑,吳江市宏達探傷器材有限公司;
正方體、圓柱體、半球體標準塊。
(1) 在3D面積測定儀的操作工作臺面上,在可測量范圍內分別放置噴涂過反差增強劑的正方體、圓柱體和半球體標準塊。設置工作平臺每旋轉30°對標準塊進行一次掃描。待工作平臺旋轉一周并完成采集后,將所有角度的掃描圖像合成,通過軟件計算,得出一次表面積測量值。每個標準塊按以上步驟重復6次,測得6個表面積測量值。并通過計算,得出的數據的誤差值RE以及標準偏差值RSD(圖1)。

圖1 正方體、圓柱體、半球體標準塊示意圖
(2)在3D面積測定儀的工作臺面上,在可測量范圍內放置噴涂過反差增強劑的奶嘴(橡膠)、烘焙模具(金屬)、酒杯(陶瓷)、硬塑勺(塑料)、餐叉(金屬)、湯勺(陶瓷)、餐勺(金屬)7種待測樣品,用儀器對樣品指定部分的表面積進行測定。每個樣品按表1中的要求,每個樣品測得6個表面積測量值。并通過計算,得出的數據的誤差值RE以及標準偏差值RSD(圖2)。

圖2 8種食品接觸用制品a. 奶嘴; b. 烘焙模具; c.酒杯; d. 硬塑勺;e. 餐叉;f. 湯勺; g. 餐勺

表1 表面積測定要求
正方體、圓柱體以及半球體標準塊的測量結果見表2。
由于在樣品預處理過程中,發現標準塊表面的表面反光會給儀器的測定帶來額外干擾,因此將3種標準塊噴涂反差增強劑消除干擾后上機測試。從3種標準塊的測試結果來看,測量的標準偏差值RSD基本都小于1%,說明測定結果的精密度較高;通過對比標準值和平均值、得出的誤差值RE來看,正方體標準塊和圓柱體標準塊的RE值比較低,在2%以內,半球體標準塊的RE值稍大,但也處于3%以內。

表2 標準塊測量結果

圖3 部分食品接觸用制品實物與儀器掃描圖
實驗選用了7中不同材質和顏色的食品接觸用制品,按表1中的要求對這些樣品的表面進行采集,并由儀器自帶軟件計算得出表面積值。通過以上結果可以看出,在通過噴涂反差增強劑、減小樣品表面的額外干擾后,儀器測定結果的精密度范圍為0.0758~1.27%,可以滿足日常中食品接觸用制品表面積的測定要求。

表3 樣品測量結果
利用3D面積測定儀對3種不同形狀的標準塊以及7種食品接觸用制品進行測定,從數據中可以看出,該3D面積測定儀測定精密度和準確性均較為良好。且樣品前處理簡單,節省了實驗人員在日常測定和計算食品接觸用制品表面積時耗費的大量時間和精力,因此,該儀器在食品接觸用制品實驗室檢測過程中的表面積測量步驟中將會有較好的應用價值。