非洲劍麻生物-化學脫膠工藝研究

王清 孫小寅 陳雯媛

摘 要：研究了劍麻纖維生物-化學聯合脫膠工藝，探究生物酶脫膠中不同配比對劍麻的白度、細度、殘膠率、斷裂強力的影響，通過正交實驗得出劍麻生物酶脫膠的最佳工藝中酶質量濃度為50g/L，果膠酶、半纖維素酶、漆酶的配比為1：2：2，溫度為50℃，酶處理時間為2h，堆置時間為4h。

關鍵詞：劍麻纖維;生物酶;生物-化學脫膠工藝

中圖分類號：TS540.4025? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：C? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1674-2346（2020）01-0001-06

劍麻纖維是一種從劍麻植物中提取出的纖維材料，具有高強度、無污染、易加工、價格低廉等優點。[1]隨著生物技術的發展，出現了對麻進行預微生物或酶處理的生物與化學相結合的脫膠方法，使麻類的脫膠研究取得了一定的突破。生物-化學聯合脫膠就是將經過微生物脫膠法或酶制劑脫膠法處理后的脫膠麻再用化學脫膠法處理一次，以提高纖維質量。[2]本文先做了劍麻纖維復生物化學脫膠探索實驗，然后采用正交實驗的方法對纖維進行生物-化學聯合脫膠處理，主要目的是去除過多的木質素、果膠等膠質，提高纖維素含量。根據實驗結果分析預處理、堿液濃度、助劑種類和煮練時間4個因素對纖維主要性能指標的影響，并選出在各個指標條件下的最佳工藝方案，從而提高劍麻纖維的可紡性。

1? ? 實驗部分

1.1? ? 實驗原理

生物-化學聯合脫膠，利用果膠酶和半纖維素酶的作用[3]分解原麻中的大部分膠質，然后輔以化學脫膠的部分工序脫去膠質后生產出精干麻，脫膠過程中堿煮前的生物酶處理可以使膠質和纖維之間的結合松動，有利于堿煮時膠質的去除。[4]

1.2? ? 實驗材料及儀器設備

實驗材料：非洲劍麻纖維。

化學藥品：果膠酶、半纖維素酶、漆酶、NaOH、Na2SiO3、Na5P3O10、30% H2O2

主要試驗儀器設備：水浴鍋、電熱爐、天平、烘箱、干燥器、Y171型纖維切斷器、顯微鏡、LLY-06E型單纖維電子強力儀、WSB-3A型智能式數字白度計、三角燒瓶、球型冷凝管。

1.3? ? 實驗方法

1.3.1? ? 果膠酶、半纖維素酶、漆酶復配比的選擇

果膠酶、半纖維素酶、漆酶對精干麻殘膠率的影響，主要表現在生物酶的復配比和用量方面。[5]故著重就生物酶復配比對殘膠率、斷裂強力方面的影響進行研究。實驗工藝如下：

試樣準備→浸酸（硫酸2 g∕L，滲透劑JFC 1.5g/L; 65℃，60min，浴比為1：20）→水洗（65℃熱水洗，冷水沖洗至中性）→生物酶處理（復配生物酶質量濃度：50g/L;按一定復配比;50℃;2h;浴比：1：20）→堆置（4h）→滅活（在90℃熱水中處理10min）→水洗（65℃熱水洗，冷水沖洗至中性）→打纖（打纖圈數選擇2圈。打纖時，正面打1圈，反面打1圈，盡量保證試樣的兩面受打纖棒的打擊作用均勻）→漂白（H2O2 1.5g/L，NaOH 3g/L，Na2SiO3 1.5g/L，95℃，60min，浴比為1：20）→水洗（65℃熱水洗，冷水沖洗至中性）→烘干（80℃，30min，取出自然晾干）。

1.3.2? ? 劍麻纖維生物化學脫膠正交試驗

設置A因素為復配生物酶用量，B因素為堿質量濃度，C因素為助劑種類，D因素為煮練時間，進行正交試驗，其中，復配生物酶復配比采用1.3.1得出的最佳復配比。

1）正交實驗方法

正交實驗流程圖如下：試樣準備→浸酸→水洗→生物酶處理→堆置→滅活→水洗→堿液煮練→水洗→打纖→漂白→水洗→柔軟給油→烘干。

2）正交實驗工藝條件

正交實驗工藝條件如表1所示：

根據正交實驗工藝條件列出正交實驗表，如表2：

1.4? ? 測試方法

1.4.1? ? 劍麻纖維的回潮率

1）測試方法：用電子分析天平稱5g左右的劍麻試樣，在105℃左右的烘箱中進行烘干，烘干時間控制在2.5h，最后將試樣放入干燥器中冷卻30min左右后，稱重并記錄所需數據。

2）計算方法：

1.4.2? ? 劍麻纖維細度

1）測試方法：采用中斷稱重法測量劍麻纖維的細度。

2）計算方法：

1.4.3? ? 劍麻纖維斷裂強力

1）測試方法：采用LLY-06E型單纖維電子強力儀，隔距長度為10mm，拉伸速度為20mm/min，用鑷子隨機夾取1根纖維，在0.3cN的預加張力下，將纖維先置入上夾持器，再置入下夾持器。夾持距離為10mm，拉伸速度為10mm/min;啟動強力儀拉伸纖維，直至纖維完全斷裂，記錄實驗結果。每組試樣重復測試50次。

2）計算方法：直接讀取數值。

1.4.4? ? 劍麻纖維白度

1）測試方法：將試樣放入托盤，按“測量”鍵，取下試樣，重新整理擺放在托盤中，再次測量，每個式樣測試10次，取平均值。

2）計算方法：直接讀取數值。

1.4.5? ? 劍麻纖維殘膠率

1）測試方法：

將脫膠后的劍麻纖維烘至恒重，取出迅速放于干燥器中冷卻，稱重并記錄;

將其置于加有150ml、濃度為20g/L氫氧化鈉溶液的三角燒瓶中，裝好球型冷凝管沸煮3h，取出試樣，在分樣篩中洗凈，烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷卻，稱重并記錄。

2）計算方法：

2? ? 結果與討論

2.1? ? 果膠酶、半纖維素酶、漆酶復配比

按1.3.1所示工藝，生物酶處理時，果膠酶、半纖維素酶和漆酶采用不同的復配比，結果如表3所示。

從表中可以看出第8組白度最高，第4組細度最細、強度最高、殘膠率最低。綜上，第4組的實驗方案為最優方案，即果膠酶、半纖維素酶、漆酶的復配比為1：2：2。

2.2? 劍麻纖維正交測試結果（表4）

由表4測試結果可看出：

1）B因素和C因素均為一水平時，隨著酶質量濃度增加，白度有所增加，細度明顯變細，殘膠率降低，強度稍有增加。

2）C因素為硅酸鈉（Na2SiO3）、A和B因素處于同一水平時，隨著煮練時間改變，細度無明顯變化。

2.3? ? 劍麻纖維各測試結果極差分析

2.3.1? ? 劍麻纖維白度測試的實驗數據

劍麻纖維白度正交實驗結果分析見表5。

最優方案為A因素選用第3水平，B因素選用第3水平，C因素選用第3水平，D因素選用第1水平。劍麻脫膠后的白度在各類麻中屬于較大的，在脫膠過程中通過生物-化學聯合脫膠使劍麻纖維所含的化學成分大幅降低。

2.3.2? ? 劍麻纖維細度測試的實驗數據

劍麻纖維細度正交實驗結果分析見表6。

最優方案為A因素選用第3水平，B因素選用第3水平，C因素選用第3水平，D因素選用第1水平。

2.3.3? ? 劍麻纖維殘膠測試的實驗數據

劍麻纖維殘膠正交實驗結果分析見表7。

最優方案為A因素選用第1水平，B因素選用第2水平，C因素選用第4水平，D因素選用第2水平。

2.3.4? ? 劍麻纖維斷裂強力測試的實驗數據

劍麻纖維斷裂強力正交實驗結果分析見表8。

最優方案為A因素選用第3水平，B因素選用第3水平，C因素選用第4水平，D因素選用第3水平。

2.4? ? 劍麻纖維紅外光譜圖測試結果

紅外光譜是反映化合物特征的一種測試方法，任何一種化學基團在紅外光譜中的特征吸收帶的位置基本上落在一個較窄的波數范圍之內，同時每一波數的吸收峰強度也可以反映落在該位置上基團的相對數量。

圖中原麻試樣標出的特征波數為纖維素纖維所具有的特征基團，3351.1cm-1為分子間氫鍵O-H伸縮振動的特征波數，1634.2cm-1為C=C伸縮振動特征波數，最具特征的譜帶是1038.8cm-1處C-O伸縮振動。由圖1至圖3可以看出，經過煮練后的劍麻纖維相比于未處理的原麻，二者光譜圖接近，但堿煮處理麻樣的特征峰的峰值變小，經過給油處理的麻樣與未處理的原麻比較，二者光譜圖也很接近，但給油處理的麻樣特征峰的峰值變的更小，這說明了堿煮處理和給油處理后劍麻的成分和表面結構發生了改變，影響了纖維表面結構的吸收譜，波數的改變也說明了軟化方法對于纖維表面結構是有影響的。

2.5? ? 電鏡對比分析

為了更好地了解非洲劍麻原麻和不同工藝處理后劍麻纖維的形態特征，選用場發射掃描電子顯微鏡對劍麻纖維進行表面形態分析。[6]

從圖4可以看出劍麻的單纖維被膠質包裹粘結成為一根束纖維，這也是導致了劍麻纖維較粗硬的一個原因。經過脫膠處理以后劍麻束纖維的表面變得光滑且有分散的跡象，說明經過脫膠處理對纖維的膠質有了一些去除，圖5是經過煮煉和漂白處理以后的掃描照片，由此我們可以看到經過堿液煮練和漂白處理后，劍麻束纖維已經較為分散，這時纖維雖然有些可能仍以多根纖維粘結的束纖維形式存在，但相對于劍麻原麻已取得了極大的改善，這對劍麻纖維在紡織上的應用具有積極作用。

3? ? 結論

1）劍麻生物-化學聯合脫膠工藝中，NaOH質量濃度為20g/L、助劑為硅酸鈉（Na2SiO3）時，隨著酶質量濃度增加，白度有所增加，細度明顯變細，殘膠率降低，強度稍有增加。

2）劍麻通過生物-化學聯合脫膠后，化學助劑種類、煮練時間、NaOH質量濃度、生物酶復配比都對白度影響顯著，顯著性以此遞減。

3）不同的劍麻脫膠處理工藝對劍麻纖維性能影響不同，在進行實際生產時應根據不同的產品要求選擇適合的處理工藝，同時兼顧成本、環保、生產可持續性等條件。

參考文獻

[1]陳葵陽.劍麻纖維脫膠工藝研究[A].中國紡織工程學會，2015.

[2]鄧云紅.麻纖維化學脫膠前后結構和性能的研究[D].上海：東華大學，2014.

[3]潘紅瑋，孫小寅.巴西劍麻與國產劍麻的改性處理及基本性能研究[J].西安工程大學學報，2012（3）.

[4]張青海，曾飛虎，汪揚濤，等.化學-生物酶聯合脫膠制備竹纖維研究[J].三明學院學報，2016，33（04）：84-90.

[5]楊旭.幾種常見韌皮纖維脫膠工藝研究現狀[J].紡織科技進展，2015（5）.

[6]孫小寅，李靜，章楓.苧麻陰離子交換功能纖維的制備及性能研究[J].西安工程大學學報，2014（06）：23-29.