Sonicfill 系統粘接和撓曲強度及對后牙充填邊緣密合性影響的研究

杜美儀 王 宏 劉原寧 王振宏

隨著人們對審美、牙齒顏色的要求越來越高，復合樹脂被越來越多的應用于臨床，成為修復牙體缺損不可或缺的材料。傳統的復合樹脂充填時的固化深度是影響其充填效率的因素之一。尤其對于身體耐受力差的老年人及配合度不高的兒童，分層充填技術往往耗時較長，且易被唾液污染，從而影響充填效果。Sonicfill 超聲樹脂充填系統是近年來新推出的一種產品，它將超聲波技術與大塊樹脂充填技術相結合，應用于后牙深齲的充填修復中，單次固化深度即可達5mm，高時效性與流動性顛覆了傳統樹脂分層充填的理念，使臨床操作更加便捷[1]。本研究通過對Sonicfill 超聲樹脂充填系統與傳統3M Filtek Z350 復合樹脂的比較，研究并分析大塊樹脂充填系統的粘接強度、撓曲強度以及對后牙深齲Ⅱ類洞充填后邊緣密合性的影響，現報道如下。

1.材料與方法

1.1 主要材料及實驗設備 Sonicfill 充填樹脂(Kerr 公司，美國)；Sonicfill 充填手機(Kavo，德國)；Filtek Z350 樹脂、AdperTMEasy One 自酸蝕粘接劑(3M ESPE，美國)；QHL75 光固化機(Dentsply/Caulk，美國)；冷熱循環儀(TC-501F，蘇州威爾試驗用品有限公司)；萬能材料試驗機(Zwick/Roell Z005，沈陽科晶自動化設備制造有限公司)；聲發射檢測機(北京軟島聲發射儀DS5，中國)；體視顯微鏡(OLYMPUS SZX-12，日本)。

1.2 實驗方法

1.2.1 離體牙標本的收集 實驗方案經錦州市口腔醫院倫理委員會審核通過，并在患者知情同意的情況下，于2019 年3 月～4 月收集我院口腔外科因牙周炎致牙體松動無法保留的恒磨牙60 顆。離體牙納入標準：(1)患者年齡＞60 歲；(2)牙根發育完全，無齲壞，無隱裂，無變異；(3)無氟斑牙、四環素牙等牙體非齲性疾病。應用手用刮治器刮除離體牙上殘留的牙周組織及牙石軟垢，清洗干凈后，浸泡于0.9%生理鹽水中，于4℃冰箱中保存，保存時間不超過1 個月，每周換液一次。

1.2.2 Sonicfill 充填樹脂剪切粘接強度測試

(1)牙本質粘接面的制備 將離體牙垂直于牙體長軸磨除牙冠面至牙本質完全暴露，但不暴露牙髓。將牙根以自凝樹脂包埋。暴露的牙本質表面分別用400 目、600 目、800 目碳化硅水砂紙流水下進行打磨，制備標準玷污層。將制備后的離體牙浸泡于蒸餾水中室溫保存。

(2)樹脂塊試件的制作[2]將制備好的牙本質粘接面樣本表面吹干，粘接出2mm×2mm 的聚酯膠帶框，在框內涂布AdperTMEasy One 自酸蝕粘接劑，涂抹20s，吹干5s，使牙本質表面形成一薄層粘接劑，光固化10s。將長25mm×寬2mm×高2mm 的有機玻璃管放置于聚酯膠帶框上(事先已在玻璃管內壁涂布凡士林)。根據充填材料的不同，分為2 組，每組10 個試件，實驗組應用Sonicfill樹脂充填系統結合大塊樹脂充填技術進行充填，光照20s。對照組應用3M Filtek Z350 樹脂斜向分層充填，每層厚度不超過2mm，每次光照20s。去除有機玻璃管，在牙本質表面形成長25mm×寬2mm×高2mm 的樹脂塊[3]。將兩組牙本質—樹脂塊試件交替置于5℃和55℃的恒溫水浴箱中進行冷熱循環處理，每次浸泡1min，轉換時間10s，循環500 次后置于37℃恒溫蒸餾水中24h 后用于剪切粘接強度測試。

(3)Sonicfill 充填樹脂剪切粘接強度測試 將兩組牙本質—樹脂塊試件固定于萬能試驗機上，進行剪切粘接強度測試。剪切方向應與牙本質—樹脂粘接界面平行且盡量靠近。設置模式為位移控制，加載速度為0.5mm/min，加載力隨時間的延長而增加，當牙本質—樹脂界面發生斷裂時，剪切力會出現峰值，記錄此時的剪切力值為最大負荷值(F)。

1.2.3 Sonicfill 充填樹脂撓曲強度測試

(1)樹脂塊試件的制作 用1.2.2(2)中試件制作的方法制作出長25mm×寬2mm×高2mm 的長方體樹脂試件，每組10 個試件，將兩組樹脂試件交替置于5℃和55℃的恒溫水浴箱中進行冷熱循環處理，每次浸泡1min，轉換時間10s，循環500次后置于37℃恒溫蒸餾水中24h 后用于撓曲強度測試。

(2)Sonicfill 充填樹脂撓曲強度測試 將兩組樹脂塊試件固定于萬能試驗機上，進行撓曲強度測試。調節支座距離為2cm，以1mm/min 的速度加載，記錄試件斷裂時的最大負荷值(P)。

1.2.4 兩組樹脂充填對后牙邊緣密合性的測試

(1)聲發射測試[4]：聲發射Ⅱ類洞標本的制備：在水冷卻下將離體牙制備出近中鄰面洞和遠中鄰頜面洞，控制窩洞尺寸為底面積2mm×3mm、深度為4mm，磨平面已保證洞深一致。將制備好的Ⅱ類洞標本分為實驗組與對照組，每組10 個樣本，共20 個窩洞。實驗組及對照組充填方法同1.2.2(2)中的充填方法。

聲發射事件測試：將聲發射檢測頭固定于離體牙的頰側面，其余部分覆蓋濕巾以免因牙體干燥加速微裂隙的產生。在聲發射儀上先監測30s，以確定閾值。在第30s 用LED 光固化燈光照樹脂，檢測從各組樹脂充填未光固化開始，至光固化后總共300s 內發生的聲學信號[5]。Sonicfill 組一次性固化完成，記錄全程聲發射次數；3M Filtek Z350 樹脂組分兩次充填固化，記錄兩次固化過程中聲發射次數總和及各組聲發射的總能量。

1.3 觀察指標

1.3.1 兩組樹脂剪切粘接強度及撓曲強度的比較 計算各組的剪切粘接強度及撓曲強度。

剪切粘接強度(SBS)=最大剪切力(F)/粘接面積(S)，單位為MPa。

撓曲強度(δ)=3PL/2BH2，式中P 為最大負荷值，L 為支點間距離(mm)，B 為試件寬度(mm)，H 為試件高度(mm)。

1.3.2 兩組聲發射事件數及總能量的比較 記錄并比較兩組在光固化時間300s 內聲學信號的發生次數及各組的聲發射總能量。

1.3.3 兩組微滲漏長度的比較 在40 倍體視顯微鏡下，拍攝充填體邊緣的微滲漏情況，并根據染料滲入牙體與充填體界面的長度，記錄兩組齦壁、軸壁的微滲漏值。

1.4 統計方法 采用SPSS 軟件22.0 版本對數據進行統計分析。計量資料以(均數±標準差)表示，組間比較采用t 檢驗。P＜0.05 為差異有統計學意義。

2.結果

2.1 兩組剪切粘接強度及撓曲強度的比較 兩組樹脂的剪切強度及撓曲強度比較發現，Sonicfill組均高于3M Z350 組，兩者間差異有統計學意義(P＜0.05)，具體見表1。

表1 兩組剪切強度及撓曲強度的比較(n,MPa)

2.2 兩組聲發射事件數的比較 聲發射測試結果表明，Sonicfill 組平均聲發射事件數低于3M Filtek Z350 組，兩者間有統計學差異(P＜0.05)，3M Filtek Z350 組聲發射能量高于Sonicfill 組，但兩者間無統計學差異(P＞0.05)，具體見表2。

表2 兩組聲發射事件數及聲發射總能量的比較(n,mV×ms)

另附1 例兩組240s 聲發射事件趨勢對比圖。在開始固化的第8s 左右逐漸有聲發射事件出現。兩組在180s 內，聲發射事件呈明顯上升趨勢，180s后，聲發射事件逐漸減少至消失，具體見圖1。

圖1 前240s 內兩組聲發射事件數隨時間變化趨勢圖

2.3 兩組微滲漏長度的比較 40 倍體視顯微鏡下觀測結果表明，兩組樹脂材料進行窩洞充填后，邊緣均有微滲漏情況的發生。Sonicfill 組的齦壁及軸壁微滲漏長度均低于3M Z350 組，差異有統計學意義(P＜0.05)，但各組齦壁與軸壁微之間微滲漏長度無統計學差異(P＞0.05)。具體見表3、圖2～圖5。

表3 兩組充填樹脂微滲漏情況的比較(n，mm)

圖2 Sonicfill 組齦壁微滲漏情況(×40)

圖3 Sonicfill 組軸壁微滲漏情況(×40)

圖4 3M Z350 組齦壁微滲漏情況(×40)

圖5 3M Z350 組軸壁微滲漏情況(×40)

3.討論

大塊樹脂作為一種新型的樹脂充填材料，已逐漸被口腔醫生接受，節省操作時間、降低聚合收縮是該產品最大的亮點[6]。大塊樹脂根據流動性的不同，分為低粘性(高流動性)樹脂和高粘性(低流動性)樹脂兩大類。Sonicfil 超聲大塊樹脂是一種新型的高粘度后牙充填樹脂，但也有學者因其獨特的充填方式及操作時材料流動的可變性，將其從高粘度大塊樹脂的分類中區分出來，因與Kavo 聲波手機配套使用，在聲波的作用下，樹脂材料粘稠度下降，當聲波停止時，樹脂的粘稠度又恢復為高粘稠型，因此，基于樹脂這種可變的粘稠度，將Sonicfil超聲大塊樹脂歸為了第三類樹脂——粘度可變型樹脂[7]。

對于老年患者，隨著年齡的增加，牙本質表面形態及結構均發生了緩慢的變化，管周牙本質在牙本質小管壁發生大量的沉積，導致牙本質小管逐漸變細，甚至徹底閉鎖，同時牙本質的滲透性明顯下降，脆性隨之變大，這種增齡性變化對于樹脂的粘接效果會有一定的影響[8，9]，因此本實驗選擇了Sonicfill 充填樹脂與傳統樹脂分別應用于老年人磨牙，以對比兩種材料對于老年牙本質是否存在粘接性能、撓曲強度上的差異。

對于充填樹脂，當固化深度大于4mm 時，光照強度會隨著深度而逐漸衰減，與光照深度2mm相比，洞底較洞表面光照強度會明顯減弱，接近粘接界面的復合樹脂機械強度也會隨之降低，這可能影響其剪切粘接強度，因此本實驗對大塊樹脂的剪切粘接強度進行了評估。實驗結果發現，Sonicfill組的剪切粘接強度高于3M Z350 組，兩組的剪切粘接強度均在17～23MPa，初步判斷兩種充填樹脂的剪切粘接強度均較理想，但因是體外模擬實驗，影響因素很少，不受口內體位、照射角度的影響，日后還應進行對臨床長期實際應用效果的觀察。

Sonicfill 作為一種新型的充填樹脂，其主要化學成分與傳統樹脂并無本質的區別，單體成分仍然是Bis-GMA、UDMA、TEGDMA 和EBPDMA，另外混入了常用的填料成分，由于其增大了填料成分的比例，進而增大了填料和基質的表面積比例，減少了光的折射，提高了透光性，這也是大塊樹脂固化深度提高的原因[10，11]。有研究報告發現，在臨床樹脂充填病例中，充填材料的折斷現象時有發生。與斷裂相關的一些機械性能我們常常用撓曲強度來評價[12]。本實驗中，Sonicfill 組的撓曲強度高于3M Z350 組，與Didem[13]的研究結果相似，分析其原因，兩組樹脂材料的機械性能差異可能與填料比例的不同有關。進一步證實了，填料比例越多，樹脂的撓曲強度越大。但Ilie 等學者[14]應用三點彎曲法比較樹脂的撓曲強度，發現大塊充填樹脂的撓曲強度與傳統混合型樹脂及納米樹脂的撓曲強度無差異，與本實驗結果相反，這可能與兩實驗采用的撓曲強度測試方法不同有關。

樹脂與牙體間界面間隙的產生是由于樹脂材料聚合收縮產生的拉應力大于界面的粘接力造成的。當間隙長期附著菌斑或色素時，極易發生微滲漏、繼發齲、邊緣著色等問題。充填材料與牙體之間界面的封閉良好與否是評價一個樹脂材料的關鍵指標。常用的檢測邊緣密合性的方法主要有示蹤物滲透、掃描電鏡等手段，這些靜態檢測手段都需對樣品進行切片來觀察微滲漏的大小。當材料內部脫粘接或裂隙產生時，會快速的釋放能量，并瞬時產生彈性波，這種直接導致結構變形、斷裂的現象稱為聲發射現象[15]。當樹脂材料固化聚合收縮后，就會有聲發射現象出現。在體外實驗中，利用聲發射現象可用于檢測樹脂與牙體界面的斷裂發生情況。與靜態檢測方法不同的是，聲發射可以從樹脂最初固化開始計時，動態實時的記錄整個固化過程中聲發射事件數，此外，它還可以定量的反映出折裂時所需的能量，即粘接力的大小[16]。由于聲發射技術采集到的數據較多，因此目前多用聲發射技術來研究樹脂充填對聚合收縮引起的粘接面斷裂的影響。聲發射技術可以實時、無損的監測復合樹脂固化及固化后的情況，包括牙體組織、粘接劑和(或)修復材料粘接界面斷裂產生的裂紋和(或)擴展。聲發射技術包括聲發射事件數和聲發射能量。聲發射事件數受多種因素的影響，所以只可作為定性分析，聲發射能量是定量測定聲發射的信號。因此本實驗將此動態實驗方法與示蹤物滲透靜態檢測手段相結合，更全面的記錄界面脫粘接時內部應力與外部荷載的變化情況[17]。本實驗結果證實，在固化最初的8s內，兩組無聲發射事件出現，在固化前180s 內，Sonicfill 組聲發射曲線呈平緩上升趨勢，3M Filtek Z350 組聲發射事件速度高于Sonicfill 組。Sonicfill組平均聲發射事件總數低于3M Filtek Z350 組，差異有統計學意義，但前者總能量與后者無統計學差異，說明單憑聲發射事件數并不能準確判斷材料與界面間的粘接能力，需結合總能量可以更準確的判定界面的斷裂情況，聲發射實驗結果表明2 組的界面粘接能力無統計學差異。此外，本實驗微滲漏實驗中，與3M Filtek Z350 傳統樹脂相比，Sonicfill組的軸壁與齦壁微滲漏長度相對較短，與前者均有統計學差異，這與邵麗娜、呂雨菲等人[18,19]研究結果一致，證實了Sonicfill 系統在減少微滲漏方面確實存在優勢。

綜上所述，SonicFill 超聲樹脂充填系統結合大塊樹脂充填技術具有更好的剪切粘接強度及撓曲強度，顯示出了較好的邊緣密合性及界面粘接性，同時能夠縮短臨床操作時間，因此推薦老年人大面積牙體缺損修復時選擇時間更短、粘接效果更好的大塊樹脂進行牙體修復。