扦樣因素對樣品代表性影響的研究

聶煌

（中央儲備糧高安直屬庫有限公司，江西 高安330800）

近年來通過質量普查發現，稻谷谷外糙米、玉米不完善粒項目超標有不斷上升的趨勢。經分析，造成超標的原因主要有兩方面：一方面，稻谷在高溫烘干過程中長時間多次被機械翻扒、甚至被烘干廠裝卸車輛反復碾壓，不可避免的增加了谷外糙米含量，玉米在調運過程中經過多次機械搬倒，使破碎粒增加。同時還存在不為人關注的另一方面，稻谷谷外糙米、玉米不完善粒結果異常往往與扦樣操作不規范有關，扦樣人員為提高扦樣速度，往往是取樣點越少越好，扦樣器功率越大越好，扦樣管越細越好，扦樣過程人為增加了樣品的谷外糙米、雜質和破碎粒含量。

本文開展了扦樣中各種因素對樣品代表性影響的研究，以避免扦樣因素人為造成谷外糙米、雜質和玉米中破碎粒超標情況的發生，通過規范、優化扦樣方法，減少扦樣對樣品的影響，使樣品具有充分的真實性和代表性。

1 主要材料

1.1 鋼鹽鈉克NX-100FA 型重金屬快速檢儀,SPSS 數據分析軟件。

1.2 實驗選擇稻谷產區普遍使用的三種扦樣器，華昌牌功率為1800W 的JDNQYQ-18 型和2300W 的JDNQYQ-23 型散裝深層扦樣器和中儲糧成都研究所1600W的JQYS型散裝深層扦樣器三種典型扦樣器作為實驗對照扦樣器。

2 實驗倉

糧堆中鎘含量分布圖

某中央儲備糧庫1 號倉，存2018 年產烘干晚秈稻；10 號倉，存2017 年產北方調運入庫玉米，兩倉均為堆糧線高6m、長30m、寬24m典型高大平房倉為實驗倉。

3 方法

按國糧發〔2010〕190 號印發《中央儲備糧油質量檢查扦樣檢驗管理辦法》附件1 要求，每倉布置3 個區11 個點5 層共55 個取樣點，使用不同功率扦樣器、不同口徑扦樣管、不同方向的扦樣方式相互組合進行扦樣，通過結果分析比較，確定各類因素對樣品的影響，最后確定最優的扦樣方法。

4 結果與分析

4.1 取樣點的確定

4.1.1 分布形態。以避免檢驗員人為因素影響，隨機取200 個扦取點的樣品，使用重金屬快檢儀分別檢測重金屬鎘的含量，判斷糧堆是否有明顯的分層、聚集區和異常區。結果表明，糧堆呈略偏左的正態均勻分布，標準差0.065，方差0.004。（見圖）

4.1.2 最小樣本數的確定。根據統計方法當樣品總量大于50 個且呈正態分布時，樣本取樣數服從Z分布：

其中：Z值在95%置置信度水平下為±1.96，n 為最小樣本數

經計算，該批樣品中抽樣的最小樣本數48 個。重金屬鎘的含量在糧堆中分布是相對隨機均勻的，而雜質、不完善粒在糧堆中是有聚集性的，可見《中央儲備糧油質量檢查扦樣檢驗管理辦法》要求的55 個取樣點是扦樣代表性的下限，如按每個點分5 層扦樣，需要至少3 區11 個點，如每個點分4 層扦樣，需要至少4 區14 個點，分層可根據扦樣管長短適當調整，但扦樣總量不能少。

4.2 扦樣器功率。使用三臺不同功率扦樣器及廠家配置扦樣管，分別在兩個實驗倉扦取稻谷、玉米，對比結果如下：

表1 不同功率扦樣器扦樣效果比較

從結果看三臺扦樣器扦樣結果差異顯著，成都所小功率扦樣器適合玉米扦樣使用，浙江臺州產1800W扦樣器適合稻谷扦樣使用，而且不能相互替代。

4.3 扦樣管口徑。常用扦樣管分為28mm、32mm、38mm三個口徑，浙江華昌扦樣器可以搭配不同口徑扦樣管，成都研究所JQYS型扦樣器只能使用38mm扦樣管。實驗使用扦樣器接不同口徑扦樣管比對扦樣管對樣品谷外糙米、雜質、破碎粒的影響，結果如表2。

從結果看，浙江華昌扦樣器配大口徑38mm管在扦取稻谷樣品時能有效降低扦樣對谷外糙米的影響，而且并不會增（轉下頁）加雜質的含量，但扦取玉米樣品時，無論配哪種扦樣管效果不如成都研究所JQYS型扦樣器。雖然大口徑管扦樣阻力大，會影響扦樣速度，但為保證樣品真實性，必須使用適當功率扦樣器配38mm 大口徑扦樣管扦樣。

表2 不同管徑扦樣管扦樣效果比較

4.4 扦樣方式。按國標要求，扦樣方式必須是由下往上、分層定點扦樣。扦樣人員為扦樣快速方便往往不按國標要求，由上往下捅到底連續扦取樣品所謂正向連續扦樣，或由下往上不分層定點連續扦取樣品方式扦樣，實驗用三種扦樣操作方式對樣品造成的影響進行了對比，結果如表3：

表3 不同扦樣方式扦樣效果比較

從扦樣效果看，不同的扦樣方式對稻谷谷外糙米影響較大，由上往下連續取樣方式扦取的谷外糙米遠高于標準扦樣方式，對玉米的破碎粒影響不大。可見方法規定的反向分層定點扦樣方法對樣品影響最小。

4.5 其它

4.5.1 每次扦樣前后要把扦樣器濾袋清理干凈，最好每倉清一次。樣品中的小型雜質特別是粉塵全部是吸附在濾袋中的，如果濾袋不清理失去過濾吸附作用，粉塵將進入樣品影響雜質含量。

4.5.2 扦樣釋放樣品時不能拍打扦樣器筒壁，拍打會使濾袋吸附的粉塵進入樣品，最后滑落的高雜使樣品不具代表性。

4.5.3 扦樣過程中不要上下反復插拔扦樣管，遇高雜阻力點盡量更換扦樣點。

4.5.4 扦樣器軟管的連接也會對樣品產生影響，盡量使用直接接頭，不要使用拐角接頭。

5 結論

稻谷使用JDNQYQ-18 型扦樣器、玉米JQYS型使用扦樣器配合38mm扦樣管，由下往上、分層定點扦樣，對樣品的影響最小。扦樣操作需嚴格按《中央儲備糧油質量檢查扦樣檢驗管理辦法》要求，分區設點，反向分層定點扦樣，才能確保樣品的真實性、代表性。