降氧鈍化工藝對(duì)鉭粉性能影響的研究

陳 鵬，李 慧，趙春霞

（寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000）

隨著IT 行業(yè)的快速發(fā)展和鉭粉生產(chǎn)技術(shù)的不斷進(jìn)步，電容器級(jí)高比容鉭粉發(fā)展迅猛。作為生產(chǎn)電容器級(jí)高比容鉭粉的其中一道工序，降氧工序產(chǎn)品質(zhì)量必須穩(wěn)定控制，尤其是影響工序產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵過(guò)程之一鈍化。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，比電容為100000uFV/g 以上的高比容鉭粉如果在降氧過(guò)程中鈍化效果不好，會(huì)導(dǎo)致鉭粉的氧、氫含量偏高，而氧、氫含量高會(huì)影響鉭粉成型燒結(jié)，導(dǎo)致鉭粉的漏電流偏大，最終影響到電容器的質(zhì)量[1，2]。對(duì)鉭粉自身而言，還可能引發(fā)降氧鉭粉出爐后物料返熱，甚至發(fā)生著火自燃。

本文通過(guò)對(duì)降氧鈍化過(guò)程的進(jìn)氣量、鈍化時(shí)間等方面進(jìn)行研究，確定了高比容鉭粉的鈍化工藝，并對(duì)采用不同鈍化工藝生產(chǎn)的鉭粉進(jìn)行了物性、化雜、電性能分析，為降低鉭粉的漏電流提供參考。

1 研究?jī)?nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)方案

（1）選擇牌號(hào)為100000uFV/g 的高比容鉭粉，完成熱處理工藝后，按照相同降氧工藝，選用三種不同的鈍化方式處理。

（2）三種不同的鈍化工藝分別編號(hào)為1#、2#、3#，對(duì)應(yīng)為樣品A、樣品B、樣品C，分別設(shè)計(jì)為不同的鈍化進(jìn)氣量和與之匹配的鈍化時(shí)間（見(jiàn)表1）。

（3）工藝結(jié)束后分別對(duì)樣品A、樣品B、樣品C,按照相同的工藝完成后續(xù)處理。

（4）降氧工藝結(jié)束后的樣品，對(duì)樣品A、樣品B、樣品C 進(jìn)行化學(xué)成分及電氣性能分析，以驗(yàn)證不同鈍化工藝對(duì)鉭粉性能的影響。

1.2 分析化驗(yàn)

按照GB/T15076 標(biāo)準(zhǔn)，分析O、N、H；采用直流電弧直讀光譜儀，分析了金屬雜質(zhì)；按照GB/T3137 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行電性能測(cè)試和分析。

2 結(jié)果進(jìn)行討論

2.1 化學(xué)成分測(cè)試

化學(xué)成分對(duì)鉭粉的電性能有重要影響，鉭粉性能的氧含量是維持鉭粉表面穩(wěn)定性的必然條件，氧含量過(guò)高會(huì)在與有氧介質(zhì)接觸期間會(huì)增加的氧含量存在于鉭金屬表面，成為陽(yáng)極氧化膜的晶點(diǎn)，使鉭粉漏電流偏大，閃火電壓降低，從而影響電容器的質(zhì)量；而鉭粉中氫含量過(guò)高，燒結(jié)時(shí)陽(yáng)極體內(nèi)的氫向引線擴(kuò)散，致使鉭引線吸氫而發(fā)脆，因此鉭粉生產(chǎn)中，需要控制其化學(xué)成分含量。樣品A、樣品B、樣品C 在不同鈍化條件下的化學(xué)成分相關(guān)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2 可以看出，樣品A 氧含量、氫含量最低，樣品C 氧含量、氫含量最高。

2.2 電性能測(cè)試

將樣品A、樣品B、樣品C 按照下述表3 條件進(jìn)行電性能檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 電性能檢測(cè)條件

由表4 可以看出，在表3 的檢測(cè)條件下，樣品A 的漏電流最好，比容最低，樣品C 的漏電流和比容最大，但是樣品A、樣品B 都滿(mǎn)足產(chǎn)品性能要求。

表4 電性能檢測(cè)

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)相同鉭粉采取不同鈍化工藝進(jìn)行處理，控制單次進(jìn)氣量及鈍化時(shí)間，生產(chǎn)出的鉭粉氧氫含量低，漏電流明顯降低，比容、收縮率波動(dòng)不大，滿(mǎn)足電容器制作要求。建議在鉭粉生產(chǎn)過(guò)程中，采用適當(dāng)?shù)拟g化工藝進(jìn)行鈍化，穩(wěn)定鉭粉生產(chǎn)工藝，以此來(lái)控制鉭粉純度，降低漏電流，提高鉭粉質(zhì)量，使其滿(mǎn)足電容器性能需要。