火焰原子吸收分光光度法
——次靈敏線法測定高含量物料中銅

2020-03-19 06:12:54劉林

中國金屬通報 2020年24期

劉林

（四川省冶金地質(zhì)勘查院，四川成都 611730）

1 實驗部分

1.1 儀器及條件選擇

日立z-2000 原子吸收分光光度儀，空心陰極燈（北京有色金屬研究總院），電熱板。通過實驗方法驗證后得到的儀器最佳化條件見表1。

表1 原子吸收儀最佳條件

1.2 試劑及標準曲線配制

鹽酸（p=1.19g/ml），分析純。

硝酸（p=1.42g/ml），分析純。

高氯酸（p=1.25g/ml），分析純。

二次蒸餾水。

銅標準儲備液1000ug/l（國家鋼鐵研究總院）。分別從銅標準儲備液中用移液管分取2.0ml，3.0ml，5.0ml，7.0ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml，40.0ml 標準溶液放入100ml 容量瓶中，加入20.0ml 1:1 王水溶液定容到100ml，測定的吸光度值如表2。

表2 濃度與吸光度值

1.3 樣品處理

準確稱取0.1000g 樣品于10ml 的瓷坩堝中，放入馬弗爐中由低溫升到高溫600℃左右后保溫燒制10 分鐘左右，以便除去里樣品里面的碳和硫元素，冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至100ml 燒杯中，用蒸餾水潤濕，加入30ml 鹽酸，放在電熱板上加熱至沸騰，再加入10ml 硝酸，2ml 高氯酸，蓋上表面皿繼續(xù)加熱至樣品為濕鹽狀態(tài)時，此時高氯酸煙基本冒盡，取下冷卻，再加入20ml 1 ：1 的王水在100ml 燒杯中再在電熱板上加熱提取溶液，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml 的容量瓶定容到100ml。待上機測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的干擾因數(shù)

一般礦石樣品隨著銅的含量越高，往往伴隨著硫化物，碳質(zhì)元素也比較高，對銅元素形成包裹，通過高溫灼燒后除去碳和硫元素，使銅元素裸露出來，便于對銅的充分溶解。消除碳粉對銅離子的吸附作用，以消除結(jié)果偏低的干擾。

2.2 酸度干擾因數(shù)

由于溶液中含有高濃度的銅離子、鈣離子、鉛離子等，特別容易水解形成氫氧化物絮狀沉淀，對待測元素有吸附和共沉淀作用。在溶液酸度小于5%時測定的結(jié)果有偏低的現(xiàn)象。當溶液酸的酸度在10%左右，不會析出氫氧化物沉淀，當溶液酸度大于20%時測定時容易引起溶液在霧化時的效果不佳，特別容易封堵燃燒頭，造成火焰成不連續(xù)的鋸齒狀甚至熄火，而且腐蝕燃燒頭，對儀器造成不可逆的損壞。

2.3 線性范圍及檢測限

通過試驗表明，銅的含量在2%～40%之間時，其濃度與吸光度值成直線線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.9999 。當溶度高于400mg/ml后，吸光度有下降趨勢，造成自吸現(xiàn)象。如表3對空白進行了七次測定，得到的檢出限為0.5067ug/ml，方法最低檢測濃度為2.0ug/ml。

表3 吸光度與濃度的關(guān)系

表4 空白檢測濃度與次數(shù)

2.4 回收率測定

準確稱取0.1000g 國家標準物質(zhì)GSB-04-2710-211-zbk-337 和GSB-04-2710-211-zbk-338 礦石后，分別加入5.0ml，10.0ml 銅標準儲備液（100ug/l），經(jīng)過1.3 步驟的樣品處理后測定得到結(jié)果如表5。樣品的加標回收率在97%～105%之間。