山楂提取物揮發(fā)性成分分析及應(yīng)用研究

楊龍彥，張欣敏，唐華萍，吳晶晶，張峻松，黃善松

（1.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西 南寧530001；2.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院，河南 鄭州450002）

山楂（Crataegus pinnatifida Bunge）又稱山里紅、映山紅果、紅果、胭脂果，為薔薇科植物，已經(jīng)有3 000 多年的栽培歷史[1]，主要分布在我國山東、河南、湖北、江蘇、四川等地。山楂含有豐富的維生素、有機(jī)酸、黃酮類物質(zhì)以及多種微量元素，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值。其果實(shí)酸甜可口，消食健胃，生津止渴，同時(shí)又具有活血散瘀、降低血脂、調(diào)節(jié)血壓、抑制腫瘤、抗氧化、增強(qiáng)人體免疫力等功效[2-5]。將山楂鮮果用乙醇回流提取，將提取液蒸干即可得到山楂提取物。山楂提取物（Hawthorn extract）又名山楂酊，呈棕黃色液體，具有山楂果的酸、甜、香的特點(diǎn)，易溶于乙醇、乙醚，在食品、飲料、酒類、保健品、日化、煙草行業(yè)中廣泛應(yīng)用。本文通過采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）對(duì)山楂提取物揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，明確山楂提取物成分種類及含量，以便為山楂提取物的應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

使用梅特勒托利多公司生產(chǎn)的分析天平、其林貝爾公司生產(chǎn)的渦旋振蕩儀、賽默飛世爾科技（中國）有限公司生產(chǎn)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（SCION 456 GC）、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供的山楂提取物、德國默克公司提供的二氯甲烷（HPLC）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1 山楂提取物中揮發(fā)性成分分析

稱取山楂提取物2 g 于50 mL 離心管中，加入二氯甲烷萃取，渦旋震蕩10 min，離心5 min 后，取上清液過0.45 μm有機(jī)相濾膜過濾后，加入色譜瓶中，進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。

1．2．2 氣相色譜質(zhì)譜條件

色譜柱：DB-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣量為1.0 μL；程序升溫：初溫50 ℃，保持2 min，以5 ℃/min的速率升溫至280 ℃，保持35 min。進(jìn)樣口溫度：280 ℃；載氣：氦氣；柱流速：1.0 mL/min；分流比：10∶1。

電子轟擊離子源（EI）；離子源溫度230 ℃；四級(jí)桿溫度150 ℃；傳輸線溫度280 ℃；溶劑延遲：6 min。定性譜庫選擇nist11，采用面積歸一化法定量。

2 山楂提取物揮發(fā)性成分及含量分析

取適量山楂提取物進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，記錄譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。山楂提取物主要成分為：蘋果酸二乙酯（70.30%）、亞麻酸乙酯（5.55%）、谷氨酸二乙酯（3.18%）、亞油酸乙酯（2.85%）、5-羥甲基糠醛（2.42%），所有揮發(fā)性成分及含量詳見圖1 和表1。

圖1 山楂提取物GC-MS 總離子流圖

表1 山楂提取物揮發(fā)性成分含量表

由表1 可知，山楂提取物中共鑒定出33 種香味成分，分析可知山楂提取物中主要成分為蘋果酸二乙酯（70.30%）、亞麻酸乙酯（5.55%）、谷氨酸二乙酯（3.18%）、亞油酸乙酯（2.85%）、5-羥甲基糠醛（2.42%）。蘋果酸二乙酯具有果酒、果味香韻，帶有草藥底香[6]；亞麻酸乙酯和亞油酸乙酯具有蠟脂味，可以使煙氣變醇和；5-羥甲基糠醛具有焦甜味、烘烤香，在卷煙中可增加卷煙甜香及花香，具有增加煙氣濃度的作用。山楂提取物具有鮮明的酸、甜、香的味道[7]，略帶花、木香底韻，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、酒類、保健品、日化及煙草產(chǎn)品中。同時(shí)，山楂提取物在煙草中使用能有效調(diào)節(jié)煙氣酸堿度，掩蓋煙草雜氣，增進(jìn)煙香，減輕辛辣刺激性，提高卷煙吸味和品質(zhì)。

3 結(jié)論

為了明確山楂提取物的揮發(fā)性成分，本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）對(duì)山楂提取物的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，共檢測(cè)出33 種香味成分，為山楂提取物的有效利用提供了數(shù)據(jù)支持。

山楂提取物的主要成分蘋果酸二乙酯、亞麻酸乙酯、谷氨酸二乙酯、亞油酸乙酯、5-羥甲基糠醛等香氣物質(zhì)構(gòu)成了它的主體香韻。在卷煙調(diào)香中適量添加山楂提取物，可有效調(diào)節(jié)煙氣酸堿度，掩蓋煙草雜氣，減輕辛辣刺激性，緩和吸味，增進(jìn)煙香，提升卷煙吸味和香氣品質(zhì)。