實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法探討

◎李云芳

通常的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)方法有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理、人員比對、方法比對、儀器設(shè)備比對、留樣再測，空白測試、重復(fù)測試、回收率試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的核查以及使用質(zhì)量控制圖等。

一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理

實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品，定期或不定期將監(jiān)控樣品以比對樣或密碼樣的形式，與樣品檢測以相同的流程和方法同時(shí)進(jìn)行，也可采用由實(shí)驗(yàn)員自行安排在樣品檢測時(shí)同時(shí)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)后將檢測結(jié)果提供給質(zhì)量控制人員，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值相比較，評價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)（或檢驗(yàn)人員）存在的系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制；不定期對檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對計(jì)量檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測能力與分析方法變化實(shí)際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

二、人員比對

采用內(nèi)部檢測人員在合理的時(shí)間段內(nèi)，對同一樣品，使用同一方法，在相同的儀器上完成檢測任務(wù)，比較檢測結(jié)果的符合程度，判定檢測人員操作能力的可比性和穩(wěn)定性。通常比對項(xiàng)目盡可能增加手動操作步驟，確保檢測人員之間操作相互獨(dú)立，避免相互干擾。一般來說，實(shí)驗(yàn)室會對新上崗人員加強(qiáng)監(jiān)督；在組織人員比對時(shí)，選擇經(jīng)驗(yàn)豐富、能力穩(wěn)定的檢測人員所報(bào)結(jié)果作為參考值。主要用于評價(jià)檢測人員是否具備上崗或換崗能力和資格，通常在考核和培訓(xùn)新檢測人員時(shí)采用。

三、方法比對

方法比對是不同檢測分析方法之間的比對試驗(yàn)，針對相同的項(xiàng)目和同一檢測人員對同一樣品采用不同的檢測方法，比較結(jié)果的符合程度，判定其可比性，以驗(yàn)證方法的可靠性。主要是評價(jià)不同檢測方法的檢測結(jié)果是否存在顯著性差異。比對時(shí)，通常以標(biāo)準(zhǔn)方法所得檢測結(jié)果作為參考值，用其他檢測方法的檢測結(jié)果與之進(jìn)行對比，方法之間的檢測結(jié)果差異應(yīng)該符合評價(jià)要求。主要用于評價(jià)不同的檢測方法之間存在的系統(tǒng)性誤差和非標(biāo)方法的確認(rèn)，以監(jiān)控檢測結(jié)果的有效性。

四、儀器比對

同一個(gè)檢測人員采用不同實(shí)驗(yàn)儀器對相同樣品使用相同方法進(jìn)行檢測，比較測定結(jié)果的符合程度，判定儀器性能的可比性。主要是為了評價(jià)不同實(shí)驗(yàn)儀器的靈敏度、精密度等性能差異，從而測定結(jié)果符合程度和存在的問題。該方法一般用于新增或維修后實(shí)驗(yàn)儀器的性能情況進(jìn)行的質(zhì)量控制，也可用于評估儀器之間的檢測結(jié)果的差異程度。

五、留樣再測

留樣再測是指在不同的時(shí)間內(nèi)，再次對同一樣品進(jìn)行檢測，比較前后兩次測定結(jié)果的一致性來判斷檢測過程是否存在問題，從而驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性。若兩次檢測結(jié)果符合評價(jià)要求，則說明實(shí)驗(yàn)室該項(xiàng)目的檢測能力持續(xù)有效；若不符合，應(yīng)分析原因，采取糾正措施，必要時(shí)追溯前期的檢測結(jié)果。留樣再測也可以認(rèn)為是一種特殊的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對。留樣再測應(yīng)關(guān)注樣品性能指標(biāo)的穩(wěn)定性。通常在有一定水平檢測數(shù)據(jù)的樣品或陽性樣品、待檢測項(xiàng)目相對比較穩(wěn)定的樣品以及當(dāng)需要對留存樣品特性的監(jiān)控、檢測結(jié)果的再現(xiàn)性進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)采用。

六、空白試驗(yàn)

在不增加待測樣品的情況下，用與待測樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，獲得分析結(jié)果的一種過程。空白試驗(yàn)測得的結(jié)果稱為空白值，它反映了實(shí)驗(yàn)儀器的噪聲、試劑中雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，它直接關(guān)系到最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。從樣品的分析結(jié)果中扣除空白值，可得到比較可靠的分析結(jié)果。這種方法既可以有效評價(jià)并校正由試劑、實(shí)驗(yàn)用水、器皿以及環(huán)境因素帶人的雜質(zhì)所引起的誤差；又可以在保證對空白值進(jìn)行有效監(jiān)控的同時(shí)，掌握不同分析方法和檢測人員之間的差異情況。

七、重復(fù)測試

重復(fù)測試即重復(fù)性試驗(yàn)，指的是在重復(fù)性條件下進(jìn)行兩次或多次測試。重復(fù)性條件指的是在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一檢測人員使用相同的儀器，按相同的方法，在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行檢測的測試條件，主要用于實(shí)驗(yàn)室對樣品制備均勻性、實(shí)驗(yàn)設(shè)備穩(wěn)定性、測試方法的精密度、檢測人員的技能水平以及平行樣間的分析間隔等進(jìn)行評價(jià)。

八、回收率試驗(yàn)

通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測物質(zhì)添加到被測樣品中作為測定對象，用指定的方法進(jìn)行測定，所得的結(jié)果與已知質(zhì)量或濃度進(jìn)行比較，計(jì)算被測物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。該計(jì)算的百分比即稱該方法對該物質(zhì)的"加標(biāo)回收率"，簡稱"回收率"。通常情況下，回收率越接近100%，定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度就越高，因此可以用回收率的大小來評價(jià)定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。回收率試驗(yàn)具有方法操作簡單，成本低廉的特點(diǎn)，能綜合反映多種因素引起的誤差，在實(shí)驗(yàn)室日常質(zhì)量控制中有十分重要的作用，主要適用于測定材料的重金屬含量、有機(jī)化合物等項(xiàng)目試驗(yàn)結(jié)果控制、化學(xué)方法的準(zhǔn)確度、可靠性驗(yàn)證等。

九、校準(zhǔn)曲線的核查

校準(zhǔn)曲線是用于描述待測物質(zhì)濃度或量與檢測儀器相應(yīng)值或指示值之間的定量關(guān)系。通過使用標(biāo)準(zhǔn)溶液按照正常樣品檢測程序作簡化或完全相同的分析處理，而繪制得到的校準(zhǔn)曲線則相應(yīng)稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。為確保校準(zhǔn)曲線始終具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，就需要采取相應(yīng)的方法進(jìn)行核查。對精密度的核查，通常在校準(zhǔn)曲線上取低、中、高3 個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行驗(yàn)證。對準(zhǔn)確度的核查，通常采用加標(biāo)回收率試驗(yàn)的方法進(jìn)行控制。校準(zhǔn)曲線法是實(shí)驗(yàn)室儀器分析中經(jīng)常采用的方法，通常待測樣品組分濃度波動較大，且樣品批量較大。而在檢測過程中采用的校準(zhǔn)曲線的精密度和準(zhǔn)確度會受到實(shí)驗(yàn)室的檢測條件、檢測儀器的響應(yīng)性能、檢測人員的操作水平等多種因素制約。

通過對上面常用的幾種實(shí)驗(yàn)內(nèi)部質(zhì)量控制方法的分析，選擇應(yīng)用合適的方法，可使實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制更有操作性，確保檢測結(jié)果有效，能有效確保實(shí)驗(yàn)室整體檢測和校準(zhǔn)質(zhì)量科學(xué)受控。